论文部分内容阅读
无污染或低污染的绿色样品制备和分析技术研究是当今世界地质实验测试技术发展的趋势。传统的地质样品消解技术不仅过程繁琐,而且要消耗大量的酸、碱等化学试剂。LA-ICP-MS是一种固体进样技术,不仅对样品前处理的要求低,而且分析速度非常快（一般小于两分钟）。但由于每次激光剥蚀分析进样量很少（一般小于1微克）,无法较好地代表实际样品的化学组成,这严重限制了其在全岩主、微量元素分析中的应用。提高激光剥蚀地质样品的均一性（代表性）是解决这些问题的唯一途径。我们创新性地建立了高能量、宽脉冲红外激光器直接熔融地质样品的前处理方法。该技术简单高效、绿色环保,每个样品的熔融过程仅需要几十个毫秒。相比直接粉末压饼的样品制备方法,该技术将花岗闪长岩标样GSP-2中大部分元素的分析精度（RSD）提高了一个数量级。该技术已成功应用于岩石、土壤等样品中主、微量元素分析测定。极大地提高了地质样品分析工作者的工作效率和减少对环境的污染。此外,我们开发了一种新型氟化氢铵（NH4HF2）快速地质样品前处理方法。NH4HF2试剂可以在230o C快速熔解岩石样品。2-3小时即可对富含难熔副矿物的长英质岩石实现完全消解。消解产物具有纳米级颗粒特点,确保样品的均一性和代表性,同时提高了极好的压片凝聚性。其次消解产物的矿物结构被完全破坏,不同岩性的岩石样品具有一致的粉末颗粒大小和结构,因此实现了激光剥蚀基体匹配,有助于解决行业内普遍的标样缺乏的问题。整个样品消解流程简单,不需要其他无机酸,易实现处理过程流程化,可将单个样品处理时间降低至5分钟,而且采用固体的NH4HF2试剂可以有效降低氢氟酸等无机酸对实验操作人员安全的威胁。采用优化后的氟化氢铵快速熔融法,我们利用LA-ICP-MS准确测定了6个不同岩性地质标准样品的10个主量元素和34个微量元素。大部分主量元素和微量元素的分析准确度和精密度分别优于5%和10%。氟化氢铵快速熔融前处理方法解决了其他样品前处理方法的许多弊端,比如挥发性元素丢失、难溶副矿物不完全熔解、试剂污染等等。整体而言,这两种方法具有绿色、高效、安全、低成本等优点,突破了LA-ICP-MS无法直接应用于全岩样品分析的瓶颈,是地质样品制备方法的一个重要创新,具有非常强的市场应用前景。