称量滴定法分析硫酸根含量

来源 :第十七届全国化学热力学和热分析学术会议 | 被引量 : 0次 | 上传用户:uj_mosquito12
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  我国盐湖卤水资源丰富,其中盐湖中硫酸盐种类繁多,如石膏(CaSO4·2H2O)、泻利盐(MgSO4·7H2O)、芒硝(Na2SO4·10H2O)和天青石(SrSO4)等,这些盐湖资源均具有开采利用价值[1].因此研究硫酸根的分析方法,对于硫酸型盐湖中的各种资源的开发利用具有重要的作用.硫酸根的分析方法有很多,有重量法、容量滴定法、分光光度法、离子色谱法、电感偶合等离子发射光谱法等[2].经典的分析方法成熟、准确度高,但对操作人员的技术要求高,测定耗时长,不适于快速分析.仪器分析法,简单快速,但精确度偏低.因此,容量滴定法的准确度高、简单快速,让该法有着普遍的适用性.James S.Fritz[3]于1954 年提出,以茜素红-S 作为指示剂,将样品先通过阳离子交换柱前处理,然后在合适的醇含量、pH、滴定速度等条件下,用标准钡溶液对硫酸根进行直接滴定,终点变化灵敏,适用于较纯的样品分析.在此基础上,马秀卿[4]采用该法对Na+、NH+、K+、Mg2+等离子存在下的硫酸根进行研究,通过采用混合指示剂和控制滴定条件的方法,使得分析结果最大相对误差不超过0.4%,黄尧刚[5]采用该法对含10g/L 以下的Ca2+、Mg2+土壤中的SO42-进行分析,其相对误差小于1%,马茜[6]则对Na+、K+与SO42-的摩尔比10:1 的情况下面进行了研究,通过氯离子补偿法,其分析的相对误差不超过0.3%.但对于硫酸型盐湖而言,其组分复杂,各种高浓度的阴阳离子共存,使得该法存在很大的分析误差.本文以盐湖卤水作为背景,以茜素红-S 作为指示剂,从醇含量、pH、加标回收、干扰离子等方面进行了详细的实验研究.结果表明,在适当的控制醇含量、pH 值、滴定速度等条件,化学分析结果的相对误差可小于0.3%.该法可测定19.4~103.1mg 的硫酸根,比重量法的测定范围更大.在干扰离子方面,进行了Ca2+、Li+、NH3+、CO32-等离子在室温下与硫酸根较大质量比的分析方法研究,通过加入不同的掩蔽剂,均可使分析结果小于0.3%.
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