【摘 要】
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本研究建立了一种快速、灵敏地检测生鲜乳中巴比妥类药物的液相色谱-串联质谱联用法。巴比妥类药物经过20 mL0.1%乙酸乙腈提取,超声处理30 min后,8 000 r/min,离心5 min。取1
【机 构】
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上海应用技术大学; 上海必诺检测技术服务有限公司;
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本研究建立了一种快速、灵敏地检测生鲜乳中巴比妥类药物的液相色谱-串联质谱联用法。巴比妥类药物经过20 mL0.1%乙酸乙腈提取,超声处理30 min后,8 000 r/min,离心5 min。取10 mL上清液于50℃氮气吹干,2 mL30%乙腈水溶液定容。SPE柱先用甲醇和30%乙腈水溶液淋洗,将定容液过柱,控制流速。超纯水洗柱后真空抽干。最后用20 mL二氯甲烷洗脱,洗脱液于50℃氮气吹干,1 mL 30%乙腈水溶液定容,过有机滤膜,上机分析。液相色谱柱采用CSH C18柱,流动相为乙腈-水系统,梯度洗脱。试验结果表明,4种巴比妥类药物的回收率在85.04%~113.50%之间,组内差异与组间差异分别为9.85%与7.28%。检出限为5 ng/mL,方法在0~1 000 ng/mL浓度范围内线性良好,可用于生鲜乳中巴比妥类药物分析。
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