【摘 要】
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采用超高效液相色谱-串联质谱建立了牛奶中阿莫西林、克拉维酸和泼尼松龙的多残留检测方法.5mL牛奶,加入乙腈:水(9:1)20mL沉淀蛋白后,取出上清液N2吹至＜1mL.用0.1％的甲酸水定容.净化后,供UPLC-MS/MS分析.流动相为0.1％甲酸水和0.1％的甲酸乙腈,梯度洗脱,经Acquity UPLC(R)BEH RP C18 Column(50mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱分离,采用
【机 构】
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中国农业大学动物医学院,北京 100094
【出 处】
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第二届全国牛奶精细化管理高峰论坛暨“金宇保灵杯”奶牛养殖效益与牛奶品质安全提升学术研讨会
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采用超高效液相色谱-串联质谱建立了牛奶中阿莫西林、克拉维酸和泼尼松龙的多残留检测方法.5mL牛奶,加入乙腈:水(9:1)20mL沉淀蛋白后,取出上清液N2吹至＜1mL.用0.1％的甲酸水定容.净化后,供UPLC-MS/MS分析.流动相为0.1％甲酸水和0.1％的甲酸乙腈,梯度洗脱,经Acquity UPLC(R)BEH RP C18 Column(50mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测正离子模式对阿莫西林和泼尼松龙进行定量分析,负离子模式对克拉维酸进行定量分析.结果表明,阿莫西林在2～1000ng/mL,克拉维酸在20～1000ng/mL,泼尼松龙在2～1000ng/mL范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.99;样品检出限为0.5～10ug/kg(S/N≧3),定量限为1～20ug/kg(S/N≧10);对牛奶进行3个水平的加标回收实验(n=6),这三种药物的平均回收率为84.2％～107.0％,日内相对标准偏差为3.1％～8.7％日间相对标准偏差为4.6％～11.9％;该方法可用于牛奶中阿莫西林、克拉维酸和泼尼松龙残留的分析检测.
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