关于气相色谱测定食用植物油中残留溶剂的方法探讨

来源 :第四届环渤海色谱质谱学术报告会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:sophia_hou
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六号溶剂油是一种以六碳烷烃为主要成分的烷烃、环烷烃、芳烃等各种低级烷烃混合物,其中所含少量芳烃及硫化物杂质有较大的毒性,可通过吸入或皮肤接触等途径侵入人体.而目前我国多数生产厂家采用浸出法生产食用植物油,即利用六号溶剂将植物组织中的油脂提取出来,然后回收溶剂,进而得到成品植物油.这种方法比较先进,出油率比压榨法高.但在制取成品植物油时会残留微量生产性溶剂.当溶剂残留量偏高时,不但会破坏食用油的营养成分,降低油脂品质,还会给人们的健康带来危害.所以国家制定了残留溶剂的限量和检测方法.由于国家标准方法是2003年制定[1],一些色谱条件不适用于不断更新换代的气相色谱仪,所以对色谱仪的检测条件进行了优化.在食用植物油的样品前处理上国标方法规定进样温度要在50℃,而在实际操作中会出现不断开关恒温箱门的问题,油样温度很难控制平衡,因此针对不同的进样温度对检测结果是否有影响进行了试验与探讨. 本文通过大量的试验对色谱条件进行了优化以及探讨了国家标准中样品的进样温度(50℃)及进样温度在模拟室温(当前室温、20℃、25℃、30℃)情况下对测定结果的影响。通过实验得出,色谱仪的进样口温度为140℃时,响应值最大;而检测器的温度对检验结果影响不大,但是在170℃时色谱仪比较容易点火。因此确定进样口温度为140℃,检测器温度为170℃。通过样品在不同的进样温度下,对回收率和标准偏差影响的研究验证得出,随着温度的升高,虽然响应值逐渐增大,但对测定结果的回收率影响不大,回收率均在80%~120%之间,满足实验要求。油样在国家标准温度和当前室温下分别进样,通过峰面积进行RSD值的比较,由于在50℃下,进样时来回开关恒温箱箱门会对箱内温度带来一定的波动,从而造成RSD值偏大,而且每次进样后让恒温箱再次恒定在50℃下,恒定时间较长,降低工作效率。在50℃温度下,多次试验后会在进样针的内壁上发现一些油渍,这是因为进样针在50℃下吸取出来的挥发性气体,在室温的情况下会有凝结,残留在微量注射器内壁上,多次试验后,就会造成微量注射器的拉杆抽拉阻塞,减少进样针的使用寿命。综上所述,样品在50℃温度下加热30min后,取出放置室温,待样品温度恒定后进样,结果准确,回收率好,在微量注射器内壁上没有出现气体凝结现象,并且方法检出限为0.345mg/kg,满足检验要求。
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