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本文利用水热法结合高温退火的方法制备了ZnO/ZnFe2O4纳米粒子。用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、光致发光光谱(PL)对退火前后的ZnO/ZnFe2O4纳米粒子进行表征。XRD与SEM结果表明，制备的纳米粒子主要由六角纤锌矿结构的ZnO和立方结构的ZnFe2O4构成，退火后晶体质量明显变好，粒径平均135nm左右。PL观察到退火后，与ZnO带隙相关的发光强度明显降低。这是由于ZnO/ZnFe2O4形成了type-Ⅱ能带异质结实现了光生载流子的分离的结果。最后以甲基橙为目标污染物，退火后的ZnO/ZnFe2O4纳米粒子4h的降解率为60.32％。因此，具有载流子分离能力的ZnO/ZnFe2O4纳米粒子在光催化领域有很好的发展前景。