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采用低温燃烧合成法(Low-temperature Combustion Synthesis,简写为LCS)成功一步合成了氟化物体系纳米上转换发光材料NaYF4∶Er3+,Yb3+,样品在980nm红外激光激发条件下的上转换发射光谱包含绿色和红色两种发射谱峰结构,峰值波长分别位于522 nm、545 nm和653nm,分别对应于Er3+的2H11/2→4I15/2、4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2跃迁。以产物红绿光发射总和作为评价指标,通过正交实验系统研究了Er离子掺杂浓度、Yb离子掺杂浓度、燃料尿素用量等工艺参数对产物发光性能影响的主次关系,确定出最佳制备参数。从燃料放热和燃料放气两方面探讨了燃料用量对于品格发育和发光性能的影响,确定出最佳燃料用量。