【摘 要】
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目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中盐酸埃他卡林(新型KATP 通道开放剂)血药浓度的方法. 方法 以西地那非作为内标,血浆样品经乙腈直接沉淀蛋白进行提取分离；采用Agilent SB-C18 分析柱(4.6 mm×100mm,1.8 μm)；流动相：甲醇-水(0.2 ％甲酸),采用梯度洗脱(0～0.5 min 10：90,0.51～5.5 min 70：30,5.51～13min 10
【机 构】
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郑州大学 第一附属医院,郑州 450000 河南省人民医院 药学部,郑州 450003
【出 处】
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2012年中国药学大会暨第十二届中国药师周
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目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中盐酸埃他卡林(新型KATP 通道开放剂)血药浓度的方法. 方法 以西地那非作为内标,血浆样品经乙腈直接沉淀蛋白进行提取分离；采用Agilent SB-C18 分析柱(4.6 mm×100mm,1.8 μm)；流动相：甲醇-水(0.2 ％甲酸),采用梯度洗脱(0～0.5 min 10：90,0.51～5.5 min 70：30,5.51～13min 10：90)；流速：0.3 mL·min-1；进样量：10 μL；柱温为室温；采用ESI 离子源,定量分析离子反应分别为m /z 144.2→m/z 60.1(盐酸埃他卡林)和m /z 475.4→m /z 283.2(内标西地那非). 结果 盐酸埃他卡林测定在0.5～100 ng·mL-1 线性良好,最低定量浓度为0.5 ng·mL-1,日内和日间精密度均小于10.65 ％,提取回收率在101.83 ％～ 104.52 ％.结论 建立的LC-MS/MS 方法专属性强,灵敏度高,操作简捷、定量准确、实用性强,可用于该药的临床药动学研究.
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