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我们使用电喷雾质谱研究了缺位杂多钨酸盐在水溶液中与过渡金属反应的过程。早在1983年,Weakley夹心型多酸的结构已被合成报导[1],但由原料K8[γ-SiW10O36] 在水溶液中如何生成Weakley夹心型多酸中的 [B-α-SiW9O34] 构筑块仍是未知。为了研究Weakley夹心型多酸的自组装机理,本文用电喷雾质谱法对反应条件下Weakley夹心型多酸的自组装过程进行了实时监测,并将反应后的溶液放置生长晶体,生成的晶体进行X-射线单晶衍射和电喷雾质谱测试。