论文部分内容阅读
三嗪类除草剂的残留检测方法主要为气相色谱法、气相色谱-质谱联用法和高效液相色谱法[1-3],毛细管电泳法目前仅见用于地下水、江河水等水样的检测[4],而应用于食品检测尚未见文献报道.本文研究了7 种三嗪类除草剂的毛细管电泳在柱富集分离方法：扫集-胶束电动色谱法(Sweeping-micellar electrokinetic chromatography,Sweeping-MEKC)[5]、胶束反向迁移堆积-胶束电动色谱法(Stacking with Reverse Migrating Micelles-micellar electrokinetic chromatography,SRMM-MEKC)[6]和胶束有机溶剂堆积-区带电泳法(Micelle to Solvent Stacking-capillary zone electrophoresis,MSS-CZE)[7].对3 种在柱富集方法涉及到的缓冲液种类、pH值、样品基质组成、表面活性剂和有机改性剂含量等因素[8-9]进行了考察和优化.与传统压力进样相比,Sweeping-MEKC、SRMM-MEKC和MSS-CZE的富集倍数分别为42-50、4-10 和12-15 倍.将富集倍数最高的Sweeping-MEKC用于小麦、黄瓜样品的测定.通过混合型强阳离子交换树脂固相萃取净化、Sweeping-MEKC富集分离,建立了小麦、黄瓜中7 种三嗪类除草剂的多残留检测方法.在3 个添加水平(0.02、0.1 和0.2 μg/g)下,方法对小麦样品的回收率为70.1-109.6％,相对标准偏差(n=5)为5.7-9.2％,方法最低检出限(S/N=3∶1)为0.005-0.009 μg/g；对黄瓜样品的回收率为72.1-107.2％,相对标准偏差(n=5)为4.3-8.7％,方法最低检出限(S/N=3∶1)为0.004-0.009 μg/g,典型电泳图见图1.评价结果表明该方法满足残留分析的要求.