一种使用UPLC-MS/MS检测牛奶中19种β-内酰胺类药物残留的前处理方法

来源 :中国畜牧兽医学会兽医药理毒理学分会第十一届会员代表大会暨第十三次学术讨论会与中国毒理学会兽医毒理专业委员会第五次学术研讨 | 被引量 : 0次 | 上传用户:peachonly
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  以青霉素类和头孢菌素类为代表的β-内酰胺抗生素是历史悠久的抗微生物药物,同时也是最大和最重要的一类抗生素.其具有杀菌活性强、毒副作用小等特点,在动物饲养管理过程中应用非常普遍.由于过敏反应和细菌产生耐药性等原因,许多国家对动物使用β-内酰胺类药物和食品残留进行了严格的监控.目的:本研究对比用超滤离心浓缩管和HLB-SPE柱两种检测牛奶中19种β-内酰胺类药物(包括青霉素-V、青霉素-G、氯唑西林、双氯西林、氟氯西林、萘夫西林、美西林、苯唑西林等13种青霉素类及其代谢物和头孢哌酮、头孢地尼、头孢噻吩等4种头孢类及美罗培南、多尼培南2种碳青霉烯类)残留的前处理方法,确立一种简单、快捷,回收效果好的前处理方法.方法:使用19种药物的混合标准溶液为外标,样品经沉淀蛋白,离心后同时用HLB-SPE柱和超滤离心浓缩管净化、富集处理,在Waters Acquity UPLCTM BEH C18柱(100 mm× 2.1 mm,1.7 μm)中分离,以0.1%甲酸水溶液/乙腈为流动相,经梯度洗脱将19种β-内酰胺类抗生素完全分离:采用正离子扫描方式确定丰度比最高的两对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析.结果:用超滤离心浓缩管对牛奶进行净化浓缩处理比HLB柱的回收效果好,回收率均在60%-100%,相关系数r2均大于0.99.结论:超滤离心浓缩管的前处理方法简单,试剂消耗少,测定时间短,结果准确可靠,可成功应用于牛奶中β-内酰胺类药物的残留检测.
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