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【目的】有机胂作为饲料添加剂,有洛克沙胂、阿散酸、对羟基苯胂酸、对硝基苯胂酸、酰胺基苯胂酸等（见图1）。其中,3-硝基-4-羟基-苯胂酸（Roxarsone,ROX）与对氨基苯胂酸（p-ArsanilicAcid,p-ASA）。这两种有机胂饲料添加药物在世界各国广泛使用。美国食品和药品管理局（FDA）最甲于1964年允许洛克沙胂用于鸡饲料,1983年正式批准用作猪鸡的促生长剂。我国农业部1996年批准了有机胂制剂的使用,随后我国逐渐开始大量生产,并广泛用于畜禽饲养业。虽然有机胂对于畜牧业的发展具有重要意义,但是有机胂也具有一定的毒性,过量的添加可使动物中枢神经系统失调,使脑病和视神经萎缩的发病率升高。而且有机胂在饲料加工、储存和运输过程可能降解为其它砷化合物,对动物产生毒害作用,同时威胁人体健康。因此为了监控有机胂的使用和潜在危害性,有必要建立准确可靠的检测方法。目前,国外对ROX和p-ASA的研究主要集中在毒理、生理、代谢和环境影响等方面。而检测方法的研究相对较少,Weston等建立了气相色谱火焰离子检测器测定P-ASA的方法,但ROX对p-ASA的测定有干扰。Pergantis等建立了HPLC-ICP-MS测定ROX的方法。Pergantis等研究建立了μ-HPLC-ICP-MS测定ROX和p-ASA及其它有机胂的方法,因无合适的前处理方法,ROX的色谱峰的峰形较著,有较为严重的拖尾。【方法】将Fe3O4纳米粒子进行氨基化,利用氢键作用力可以提高Fe3O4纳米粒子对苯胂酸的吸附性能。本项研究考查了有机相还原法及无机相共沉淀法在磁性Fe3O4纳米粒子合成过程中的应用,利用硅烷基化试剂和氨基化试剂对表面进行氨基化修饰,应用透射电镜对材料进行了表征（见图2）。利用合成的材料以及五种苯胂酸的标准液进行性能实验,氨基化修饰的磁性Fe3O4纳米粒子在5min内对五种苯胂酸实现较好的吸附,吸附率达100%,最小吸附浓度达到0.5ng/g,最大吸附量为0.9mg/g。用二次蒸馏水经30min可以实现较完全的洗脱,富集倍数可达250倍。在吸附苯胂酸的过程当中,氨基化修饰的磁性Fe3O4纳米粒子具有较好的抗干扰能力,在13种金属离子及3种有机结构类似物存在的情况下,吸附效果影响不大。实验结果表明氨基化磁性Fe3O4纳米粒子对五种苯胂酸均具有较好的富集能力。【结果】对样品处理的方法进行了探讨,最终确定以甲醇为萃取剂,以超声提取为萃取方法,以90min为萃取时间分二步进行萃取的萃取程序。提取的样品经氮基化纳米粒子富集后,结合原子吸收分光光度法对鸡饲料样品中的苯砷酸含量进行检测,线性范围为10-200ng/mL,检出限在1ng/mL左右,对五种苯胂酸的标准溶液平行测定五次,RSD均在3%左右。鸡饲料样品中苯胂酸加标回收率实验结果为在加标量20ng及50ng时回收率在95%左右,加标量在5ng时回收率在70%以上。利用高效液相色谱-质谱法联用技术测定鸡饲料样品中的苯胂酸。使用BEHC18色谱柱,利用乙腈和0.1%的甲酸为流动相,在6min内实现了五种苯胂酸的分离,分离效果较好,线性范围为0.5ng/mL-10ng/mL,相关系数为0.99。比较了氨基化磁性Fe3O4纳米粒子与常规SPE对样品处理的效果,结果表明合成的材料可以极大地净化样品,用此方法对鸡饲料样品进行加标回收率实验,加标量为0.5ng/g,加标回收率在80%-120%之间。【结论】因苯胂酸的极性较强,pKa值差异较大,通过常规的阴阳离子交换固相萃取柱难以进行净化。本项研究通过氨基化修饰Fe3O4,获得功能化磁性纳米离子,对5种苯胂酸具有较好的选择性吸附和净化能力。