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以ZSM-5沸石杂化的酚醛树脂／聚乙烯醇混合物为前驱体通过预氧化和高温炭化过程制备了杂化炭膜．采用热失重分析，红外光谱及气体渗透技术对杂化前驱体及其炭膜的热稳定性，表面官能团与气体渗透性进行了表征．考察了ZSM-5添加含量，渗透温度及渗透压力等对炭膜气体渗透性的影响．研究结果表明掺杂ZSM-5沸石提高了酚醛树脂／聚乙烯醇共混物的热稳定性．预氧化使杂化炭膜发生化学交联反应，保证了完整无缺陷炭膜的制备．当渗透压力为0.02 MPa，温度为30℃时，ZSM-5含量为0.5％杂化炭膜对H2透气性为209.5Barrer，同时H2／N2选择性达36.6．