全氟烷基化富勒烯具有很高的热稳定性、化学稳定性以及优异的电子性能,有望用于合成具有特殊性能的新型富勒烯基功能材料,故对其合成及性能研究已成为富勒烯化学中热门课题之一。通过改进制备方法和优化实验条件以获得高产率、高选择性的全氟烷基化富勒烯产物成为该课题的重点研究方向之一,并对研究全氟烷基化富勒烯的性质和应用研究有重要意义。本论文旨在尝试通过溶剂热法制备富勒烯全氟己基化和全氟丁基化衍生物,探索和优化反应条件,为大量制备具有特定结构的全氟烷基化富勒烯衍生物积累基础。1.在相对较低的温度条件下,尝试通过溶剂热法制备全氟己基化C₆₀,并研究了反应时间对产物组分的影响。反应后产物经高效液相色谱（HPLC）分离提纯,并经红外光谱（IR）、19F核磁共振谱（19F NMR）和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI-TOF-MS）表征,初步结果表明C₆₀球壳上已经加成一个以上-C6F13。反应时间越长,参与反应的C₆₀越多,在相同条件下四氯化碳体系中参与反应的C₆₀比甲苯体系中多。2.研究了反应时间和反应摩尔比对C₆₀和C₄F₉I在液相反应后产物组分的影响。产物经HPLC分离纯化,通过紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）和IR对其表征,初步结果表明我们成功制备了C₆₀的全氟丁基化衍生物。随着反应时间的延长和C₄F₉I与C₆₀反应摩尔增加,参与反应的原料C₆₀越多,在相同条件下甲苯体系中参与反应的C₆₀比四氯化碳体系中少;C₄F₉I与C₆₀反应摩尔比为20:1时,反应后产物组分选择性较好,分离难度较低。