据统计,我国约80%的纺织废水来自于印染行业,由于印染废水具有成分复杂、色度高、毒害大等特点,因此,如何高效、低成本的处理这些废水是目前的一个难题,而其中的技术选择和相应的催化剂制备就更显得十分重要了。本文采用离子交换法制备铁/钴/铝-柱撑蒙脱土（Fe/Co/Al-Mt）,重点考察了制备方法、Fe/Co摩尔比、活性金属负载量（AML）、焙烧温度、降解条件等因素对Fe/Co/Al-Mt催化剂性能的影响,结合N₂-吸附/脱附、FT-IR、XRD、DR UV-vis光谱、SEM、TG/DTG等表征技术分析了这一系列催化剂的微观结构,以及通过催化湿式过氧化氢法（CWPO技术）降解模拟染料废水甲基橙（MO）,从色度去除率、COD去除率、Fe离子溶出量等评价了催化剂的性能。结果表明,经过柱撑后,蒙脱土的结构性能得到明显改善,当Fe/Co摩尔比为7/3、活性金属负载量AML为6%、500℃下焙烧2h时,用超声法制备的催化剂Fe/Co/Al-Mt（U）的比表面积为133cm²/g,较之传统法Fe/Co/Al-Mt（C）的比表面积124cm²/g更大、活性组分（CoFe₂O₄粒子）含量较高、分散度较好、催化活性（色度去除率接近100%、COD去除率可以达到74.89%,比传统法提高了3.49%）、样品在连续使用五次后对MO水样的COD去除率仍可达到66.28%、且Fe离子溶出小于1mg/L。另外,超声波的引入在制备催化剂时的一个制备周期可节约约60%的时间,这对今后催化剂的成型及工业化应用起到了积极作用。将优化后的Fe/Co/Al-Mt（U）催化剂在超声条件下进行CWPO降解甲基橙染料废水,重点考察反应温度、入水pH、H₂O₂浓度及催化剂加入量对甲基橙降解效果的影响。结果表明:当反应温度为60℃、入水pH为3.0、催化剂投加量为0.1g/L、H₂O₂浓度为24mmol/L时,其COD去除率可达74.5%,比未用超声进行反应的降解效果提高了3.8%,且Fe离子溶出仅为0.63mg/L,由此证明了超声法的优越性。最后,对CWPO法降解模拟废水的动力学进行了研究,通过建立半经验动力学模型费米方程（Fermi’s equation）,对在不同温度、入水pH值、催化剂加入量及H₂O₂浓度的实验条件下进行拟合,得出表观活化能Ea=47.484KJ/mol。相比文献中的报道略低。