【摘 要】
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二甲戊乐灵,化学名为N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基-2,6-二硝基苯胺,是众多二硝基苯胺类除草剂中的一种典型化合物。现行工艺催化加氢成本较高,且伴随亚硝胺副产物的产生,本论文
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二甲戊乐灵,化学名为N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基-2,6-二硝基苯胺,是众多二硝基苯胺类除草剂中的一种典型化合物。现行工艺催化加氢成本较高,且伴随亚硝胺副产物的产生,本论文通过优化反应条件并使用微反应器,探究出了一种低成本且绿色无亚硝胺的合成工艺。以3,4-二甲基苯胺、3-戊酮、乙醇、NaBh4、HNO3为主要原料,首先合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺,再通过微反应器技术,凭借其与常规反应容器不可比拟的极大的比表面积以及优秀的传质传热特性,实现二甲戊乐灵的绿色硝化合成。详细研究了溶剂、催化剂、物料比、液时空速(LHSV)、反应时间等因素对反应的影响。亚胺合成阶段,以环己烷为溶剂(占总摩尔量71%),冰醋酸作催化剂(占总质量3%),3,4-二甲基苯胺与3-戊酮摩尔比为1：1.2,回流8h,反应转化率达97.2%；亚胺还原阶段,在NaBH4/乙醇体系中,亚胺与NaBH4摩尔比为1：1.5,反应时间为1.5h,N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺的产率达到98.8%。N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺进一步合成二甲戊乐灵的阶段,为了避免致癌的亚硝胺副产物的产生,在微反应器中分三步进行,重点研究液时空速(LHSV)、停留时间以及物料比对反应的影响并取得较好的收益：单步收率均在98%以上,三步总收率在95.8%以上。
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