离子液体在气相色谱中的应用

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本文对离子液体的合成及其在气相色谱中的应用进行了初步的研究。室温离子液体(Room Temperature Ionic Liquids,RTILs)简称离子液体(ILs)又称室温熔融盐,是一种在室温或近似室温下呈液态的离子化合物或复合物,它是二十一世纪绿色化学所提倡的理想溶剂和催化剂之一。 本文主要合成了溴代二烷基咪唑盐(dialkylimidazolium bromine,RR’ImBr)、六氟磷酸二烷基咪唑盐(dialkylimidazolium hexafluorophosphate,[R R’Im][PF6])和四氟硼酸二烷基咪唑盐(dialkylimidazolium tetrafluoroborate,[R R’Im][BF4]),利用红外光谱定量,确定ILs的合成条件:反应温度为65℃,反应时间为50min。 将所合成的溴代1-己基-3-甲基咪唑(1-hexyl-3-methylimidazolium bromine,HMImBr)做为催化剂应用于月见草油中脂肪酸的甲酯化反应当中,利用气相色谱定量,通过正交实验确定脂肪酸甲酯化反应的条件:HMImBr和AlCl3的比值是2:1,HMImBr-AlCl3加入的量为1g,月见草油的量为1g,加热回流2h,酯化温度为沸腾。 将所合成的六氟磷酸1-己基-3-甲基咪唑(1-hexyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate,[HMIm][PF6])做为吸附剂涂布于石英纤维上制成萃取头,用于固相微萃取-气相色谱(Solid Phase Microextraction-Gas Chromatogram,SPME-GC)法测定水中痕量的苯系物和非那雄胺中的溶剂残留——二氯甲烷和氯仿。将此法测定非那雄胺中的溶剂残留与顶空气相色谱(Headspace Gas Chromatogram,HSGC)法和商用的聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头SPME-GC法进行比较,结果表明:用ILs改性的萃取头制备简单,误差相对较大,与其它两种方法相比线性梢差一些,但也分别达到了0.9848和0.9881,而它检测限最低分别为1.103ng/mL和0.033ng/mL,自制的[HMIm][PF6]萃取头对于本实验所测定二氯甲烷和氯仿的吸附能力比商用的PDMS萃取头要强,因此样品富集量大,对被测样品中的含量要求较低,比较适合检测痕量的样品。
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