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固相微萃取（solid-phase microextraction,SPME）技术是一项新型无溶剂样品前处理技术。与石英纤维萃取头相比,以金属为基底制备的纤维萃取头,具有良好的热稳定性、机械强度和快速简单的涂层制备方法等优点。因此引起了许多研究者的极大兴趣和高度关注。本论文对三种不同涂层钛基纤维的组装进行了研究,并且评价了其对环境水样中不同污染物的富集、分离和测定。本论文的主要研究内容和结果如下:第一章:简单地介绍了SPME技术的基本原理、装置、萃取步骤和涂层的制备方法,接着介绍了SPME技术的影响因素、联用技术以及应用前景。另外还介绍了多环芳烃（PAHs）和紫外线吸收剂（UVFs）。最后引出了本论文的选题思路和主要内容。第二章:二氧化钛（TiO2）具有优异的热和化学稳定性、纳米结构的形成能力和良好的吸附性能。本实验采用水热法在酸处理的钛丝（Ti）基体上自组装生成了二氧化钛纳米线（Ti@TiO2NWs）,接着对TiO2NWs在800 oC进行了热处理,形成了石纹状的TiO2涂层（Ti@TiO2NRs）,并将其作为SPME纤维涂层,用紫外检测的高效液相色谱（HPLC-UV）测定环境水样中的5种PAHs。与商用的聚二甲基硅氧烷（PDMS）纤维相比,所制备的纤维对PAHs具有良好的萃取选择性。检测限为0.013μg·L-1-0.065μg·L-1。对于每种分析物浓度为50μg·L-1的加标水样,用单支纤维与HPLC-UV联用方法的相对标准偏差（RSDs）在4.5%-6.2%之间变化（n=5）。该方法成功应用于环境水样中PAHs的萃取富集和定量分析,回收率为83.8%-109%,相对标准偏差为4.8%-9.1%。而且,该纤维的组装精密可控,可稳定使用300次。第三章:通过电泳沉积在水热处理的Ti丝上组装了二氧化硅纳米片（Si O2NSs）涂层。将Ti@TiO2NWs@Si O2NSs纤维与HPLC-UV相结合,使用直接浸入SPME模式,通过典型的芳香化合物评估了所组装纤维的萃取性能。研究表明其对UVFs具有良好的萃取选择性,采用新型纤维研究了影响萃取UVFs的关键因素。在优化条件下,该方法线性范围为0.02μg·L-1-400μg·L-1,对于50μg·L-1 UVFs的加标水样,单个纤维日内和日间分析的RSDs分别低于5.3%和6.2%。该方法已成功应用于环境水样中六种目标UVFs的分析测定。此外,该纤维具有可控的组装重现性,并且对于至少200次萃取和解吸循环是稳定的。第四章:本实验采用阳极氧化法在Ti纤维基体上原位生长了二氧化钛纳米棒（TiO2NRs）,在800 oC对其进行热处理,可使其表面纳米颗粒化,用于吸附的有效表面积增加。将热处理后的Ti@TiO2NRs作为SPME纤维与HPLC-UV联用,对比研究了4类典型芳香分析物的萃取性能,结果表明,与商用聚丙烯酸酯纤维（PA）相比,所组装的纤维对于UVFs显示良好的萃取选择性和更高的萃取效率。在优化实验条件下,所提出的方法线性范围为0.05μg·L-1-300μg·L-1,相关系数大于0.999,检出限为0.005μg·L-1-0.045μg·L-1。对于50μg·L-1的加标水样,单支纤维日内和日间分析的RSDs分别低于5.4%和6.4%（n=5）。该方法已成功应用于环境水样中目标UVFs的分析,回收率为85.0%-113%,RSDs为4.2%-7.8%。而且,该纤维的组装精密可控,可稳定使用200次以上。