振荡热压烧结制备Al2O3陶瓷及其力学性能研究

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高性能陶瓷由于其具有多种优良性能,广泛应用于工业设备中,而传统方法制备的陶瓷已经远不能满足现代工业的要求。为了使陶瓷制品向高密度、高性能、高效率的方向发展,学者们提出了在传统陶瓷烧结制备方法中加入多个外加物理场的新型烧结技术,即多场耦合作用下的陶瓷烧结技术。振荡热压烧结(Hot Oscillating Pressing,HOP)是一种新型的应力场与温度场相互耦合作用的多场耦合烧结技术,利用该烧结技术,学者们已经制备出多种高性能材料。本文采用振荡热压烧结技术制备了应用广泛的氧化铝陶瓷,并对其烧结行为与力学性能进行研究。主要研究工作如下:(1)研究了不同烧结温度下振荡热压烧结的致密化过程,并比较了烧结温度为1200℃时,振荡热压与热压烧结的致密化过程。结果表明,振荡热压烧结的致密化过程比热压烧结的致密化过程更快,致密化速率更高,可能是由于振荡压力提供了更大的烧结驱动力,促进烧结过程中坯体内颗粒重排,同时,振荡压力有效打破了坯体内部的颗粒团聚现象,缩短了物质扩散距离,加速了烧结中后期的粘性流动和扩散蠕变,促进晶界滑移,进而加快了材料的致密化过程;(2)研究了不同烧结参数(如保温时间、频率与振幅)对氧化铝陶瓷致密度的影响。确定了频率为1 Hz、振幅为40±5 MPa为相应参数中的最优值,优化了当前振荡热压烧结工艺;(3)研究了振荡热压烧结参数(烧结温度、振荡压力施加阶段以及保温时间)对氧化铝陶瓷微观结构的影响。晶粒生长结果表明,相同烧结温度下HOP试样的晶粒尺寸更小,晶粒尺寸分布区域更窄,这表明振荡压力能有效抑制晶粒生长,优化微观组织。几组不同烧结参数的实验中,HP试样的断口SEM均存在较多穿晶断裂,而HOP试样的断口SEM中此类现象较少,说明振荡压力有利于强化晶粒,减少穿晶断裂的发生,进而提高试样的断裂强度;(4)研究了振荡热压烧结氧化铝陶瓷的晶粒生长动力学,计算了晶粒指数n=3时,振荡热压烧结氧化铝陶瓷的晶粒生长激活能E=547.7±8.5 kJ·mol-1,显著高于先前报道热压烧结氧化铝陶瓷的晶粒生长激活能E=443 kJ·mol-1。结果表明,振荡压力提高了氧化铝陶瓷晶粒生长激活能,从晶粒生长激活能的角度解释了振荡压力有效抑制晶粒生长的原因;(5)对比了不同烧结温度下振荡热压烧结与热压烧结对氧化铝力学性能的影响。两种工艺在1500℃条件下,所制备试样性能最好,HOP试样相对密度为99.94%、硬度为22.00±0.15 GPa、弯曲强度为400±10 MPa、晶粒尺寸为3.989±1.308μm;HP试样相对密度为99.62%、硬度为20.84±0.70 GPa、弯曲强度为389±11 MPa、晶粒尺寸为4.994±1.960μm。结果表明,振荡压力产生更大的烧结驱动力,提高致密化速率,加快致密化过程,减少试样内部的气孔等缺陷,提高试样最终密度,进而提高了试样的力学性能。此外,振荡压力由于提高了氧化铝陶瓷的晶粒生长激活能,进一步抑制晶粒生长,促进试样晶粒的细化与均匀化,进而提高试样力学性能;(6)研究了振荡压力施加阶段对氧化铝陶瓷力学性能的影响,并建立起微观结构-力学性能的关系。结果表明在单个烧结阶段施加振荡压力的试样中,在烧结后期施加振荡压力对试样的力学性能提升最大,说明振荡压力有利于烧结后期闭气孔的排出与致密化。在整个烧结阶段都施加振荡压力的试样具有最优的力学性能,这说明烧结是一个连续的过程,由此产生的连锁效应会进一步提升试样的性能。计算出HP、HOP-1300、HOP-ALL三组试样弯曲强度的韦布尔模数分别为9.36、15.04、15.52,结果表明HOP-ALL性能可靠性最好,是由于其平均晶粒尺寸最小,孔隙率最低,微观组织最均匀。
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