TiO<,2>纳米管阵列的制备和应用研究

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本实验研究了各种含氟电解液中,对金属钛片进行阳极氧化制备TiO2纳米管阵列的工艺条件,多渠道开发活化TiO2纳米管阵列的方法:首次合成CaTiO3纳米管阵列及HA/根须状TiO2纳米管复合材料,拓展TiO2纳米管的实际应用。实验过程中,采用X射线衍射仪(X-ray Diffraction,XRD)研究了阳极氧化层的结构,X射线分析能谱(EDAX)分析样品的元素组成,扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)分析了膜层表面状态变化,透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)及高分辨透射电镜(The High Resolution Transmission Electron Microscope,HRTEM)分析样品的晶型及成长过程,通过模拟体液的浸泡,研究样品的生物活性。采用H3PO4、H2SO4、乳酸、甘油的含氟溶液为电解液,阳极氧化自组装制备TiO2纳米管阵列。实验结果表明电解液粘度对阳极氧化制备TiO2纳米管阵列的形貌结构影响很大,粘度越大,两极间所能承受的电压越大,制备得到的样品管径越大。特别是在含氟的甘油电解液中,由于甘油的粘度极大,承受电压较高,孔径高达500nm的TiO2纳米管阵列在本文成功制备。通过监测阳极氧化过程中电流与时间的关系,结合获得的样品的ESEM图,研究TiO2纳米管阵列的形成机理。以DMSO+1wt%HF的混合溶液为电解液,研究各种电解液温度对制备TiO2纳米管阵列的晶型结构产生的影响,并在此基础上研究电解液温度对制备得到的TiO2纳米管阵列与钛基底之间结合力产生的影响。研究结果表明,高电解液温度有利于增大TiO2纳米管阵列的微晶粒度,提高其结晶度;也有利于增强TiO2纳米管阵列与钛基底之间结合力。50℃的DMSO+1wt%HF电解液中阳极氧化自组装制备TiO2纳米管阵列,连系经过两次6h的高温高压饱和Ca(OH)2的水热处理后,管壁变厚,管径变小,转化为CaTiO3纳米管阵列。这种结构的纳米管阵列同时具备了CaTiO3特性及纳米管状结构的特点,有利于TiO2纳米管阵列应用于临床整形。以石蜡油为电解液的传热介质控制电解液的温度,制备根须状TiO2纳米管阵列;采用电泳沉积法,将水热合成的短棒状HA颗粒填充到根须状结构的TiO2纳米管阵列中,制备具有生物活性的HA/TiO2纳米管阵列复合材料。测试结果表明羟基磷灰石成功的填入了TiO2纳米管阵列的管中。
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