【摘 要】
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N,N-二乙基甲酰胺是一种重要的极性有机溶剂和有机合成中间体,在合成化学领域的应用价值极大。胺的羰基化在化学反应的选择性和环境的友好性等方面体现出了“绿色化学”的优
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N,N-二乙基甲酰胺是一种重要的极性有机溶剂和有机合成中间体,在合成化学领域的应用价值极大。胺的羰基化在化学反应的选择性和环境的友好性等方面体现出了“绿色化学”的优点,因此引起人们的广泛关注。在以CO为羰基源的羰基化反应中,可充分利用煤气化技术,开发煤化工下游产品,增加产品附加值,成为当前C1资源高值化利用的重要研究方向之一。本论文主要研究了 N,N-二乙基甲酰胺的合成方法。具体的研究内容包括以下几个方面:分别以碱性催化剂甲醇钠和乙醇钠为催化剂,采用一步合成法对二乙胺与CO的羰基化反应制备N,N-二乙基甲酰胺进行了研究。气相分析结果表明:甲醇钠和乙醇钠均能提高N,N-二乙基甲酰胺的合成率,其中以乙醇钠的催化效果更佳。以乙醇钠为催化剂,通过改变温度、压力、反应时间、催化剂用量等实验条件来研究N,N-二乙基甲酰胺最佳合成方案,同时对反应机理进行分析研究。实验结果显示:当采用3 wt%乙醇钠为催化剂,压力和温度分别为2.5 MPa和80℃时,反应为30 min二乙胺几乎全部反应,N,N-二乙基甲酰胺的选择性也达到99.78%。在参考N,N-二甲基甲酰胺合成装置的基础上,设计出符合N,N-二乙基甲酰胺生产的设备流程,并对相关工艺条件进行试验调试,同时结合生产实践在原料、工艺条件、装置设备等方面对N,N-二乙基甲酰胺生产的流程进行了改造。结果表明:在原有DMF生产装置上通过改造设计出的DEF装置,降低了设备投资和成本投入,适合大规模连续化生产。并且此生产工艺流程采用的原料价格低廉,节省能源,提高了产品收率,产品纯度高达99%以上。
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