三维（3D）碳质电极材料具有互连的电子通道,可高效地实现电化学反应过程中的电荷交换,在能量储存领域具有广泛的应用前景。其中,泡沫碳（CF）由于具有独特的3D多孔结构、简便的制备工艺和优异的导电性,获得了极大的关注。但CF的比电容较低,无法满足超级电容器日益增长的电化学性能需求,因此提高CF的比电容是拓展其应用前景的唯一途径。目前提高CF比电容的策略主要有材料结构设计和复合材料组分设计,本文以CF为主要研究对象,分别与0D的Mn₃O₄纳米颗粒、1D的V₂O₅纳米针和2D的SnS₂纳米片进行复合,研究反应物的质量对复合材料结构和电化学性能的影响,为拓宽CF在超级电容器中的应用提供重要参考。通过碳化法制备了CF,然后通过一步水热法将Mn₃O₄纳米颗粒与高导电性的CF复合,制备出Mn₃O₄@CF复合材料。这种0D@3D分级结构的复合材料,利用具有独特3D形貌的CF作为生长骨架,防止了Mn₃O₄纳米颗粒的团聚,增加了Mn₃O₄纳米颗粒的反应活性位点,弥补了CF比电容较低的缺点,充分发挥出CF与Mn₃O₄之间的协同作用,提高了CF的电化学性能。通过调控水热反应过程中反应物的质量制备出Mn₃O₄@CF-1、Mn₃O₄@CF-2和Mn₃O₄@CF-3复合材料,其中Mn₃O₄@CF-2复合材料表面上均匀生长着直径为18nm的Mn₃O₄纳米颗粒。在1 A/g电流密度下,Mn₃O₄@CF-2复合材料的比电容高达212.8 F/g,远远高于CF单体（79.1 F/g）和Mn₃O₄单体（112.7 F/g）。同时,CF作为导电骨架,缩短了电荷传输路径,相比于Mn₃O₄单体,Mn₃O₄@CF-2复合材料的导电性获得了极大的提高。基于CF,通过一步水热法制备了1D@3D分级结构的V₂O₅@CF复合材料。通过调控水热反应过程中反应物的质量制备出V₂O₅@CF-1、V₂O₅@CF-2和V₂O₅@CF-3复合材料。直径为90 nm的V₂O₅纳米针阵列垂直且均匀地生长在V₂O₅@CF-2复合材料表面上。在1 A/g电流密度下,V₂O₅@CF-2复合材料的比电容高达317.2 F/g,远远高于CF单体（54.5 F/g）,并且V₂O₅@CF-2复合材料的阻抗远远小于V₂O₅。基于V₂O₅@CF-2复合材料的对称扣式超级电容器,在功率密度为499.9 W/kg时,其最高能量密度为10.6 W h/kg。V₂O₅@CF-2复合材料这种优异的电化学性能来源于独特的1D@3D分级结构与复合体系的协同作用:（1）CF可以作为复合体系中的导电骨架,电子在CF上迅速传输,1D V₂O₅纳米针阵列参与电化学反应所需的电子可以从导电骨架上获得,大幅度减小材料的阻抗;（2）CF作为生长骨架,1D V₂O₅纳米针阵列可以垂直且均匀地生长在CF表面上,使1D V₂O₅纳米针阵列与电解液可以充分接触,丰富反应活性位点,大大提高复合体系的比电容。基于CF,通过一步水热法制备了2D@3D分级结构的SnS₂@CF复合材料。将具有2D结构的SnS₂与CF进行复合,可以使两者在电化学方面优势互补,达到复合材料的电化学性能远远大于任何其中一个单体的目的。通过调控水热反应过程中反应物的质量制备出SnS₂@CF-1、SnS₂@CF-2和SnS₂@CF-3复合材料,SnS₂@CF-2复合材料中SnS₂纳米片均匀地生长在CF表面上,其厚度为20 nm。在1 A/g电流密度下,SnS₂@CF-2复合材料的比电容高达283.6 F/g,经过10000次循环之后,比电容保持着初始比电容的76.8%。基于SnS₂@CF-2复合材料的对称扣式超级电容器,在最大的能量密度为13.9 W h/kg时,其对应的功率密度为551.7 W/kg,经过10000次循环之后,比电容仍能保持着初始比电容的71.3%。本文以CF为基体,成功制备出0D@3D结构的Mn₃O₄@CF复合材料、1D@3D结构的V₂O₅@CF复合材料和2D@3D结构的SnS₂@CF复合材料,利用分级材料之间的协同作用,大大改善了CF的电化学性能。