本文用四种不同的方法合成制备了四种用于辐射防护的聚合物/铅复合材料:聚苯乙烯磺酸铅树脂、聚丙烯酸铅树脂、聚乙烯接枝甲基丙烯酸铅材料和聚酰亚胺掺杂硝酸铅材料,并对合成的各类材料进行相关的表征和辐射屏蔽性能的测试。聚苯乙烯磺酸铅树脂采用离子交换吸附法制备,并用球磨和AB胶粘接成型,使用了FTIR、UV手段进行性能表证。聚丙烯酸铅树脂采用原位聚合法合成制备,并对合成的聚丙烯酸铅进行了再次成形加工成层状物,使用进行了FTIR、UV、SEM表征。这两种材料使用NaI探测器进行60Co源和137Cs源的γ能谱测量,通过计数统计考察了材料的γ射线屏蔽性能,并取得了较为理想的结果。聚乙烯接枝材料采用辐射接枝法制备,制备过程中考察了接枝单体浓度、阻聚剂种类、辐照剂量对接枝率的影响。聚酰亚胺掺杂硝酸铅材料采用了简单的直接掺杂法制备,通过特性粘度和热失重分析研究了添加剂对聚酰亚胺材料热稳定性能影响。这后两种材料使用高纯锗γ谱探测器进行了60Co源和137Cs源的γ能谱测量分析,由统计计数考察屏蔽性能,发现屏蔽效果不如前两种材料;其中还对聚酰亚胺掺杂硝酸铅材料进行了谱图上不同能量段统计计数变化分析,反映通过屏蔽材料后γ光子的变化趋势,希望进一步揭示材料的屏蔽过程。