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MIL-100（Fe）是金属有机骨架材料MOFs中的一种，因其环境友好、含部分金属位不饱和等优势，在对CO的吸附分离应用方面具有广阔的前景。本文主要针对现有合成工艺使用氢氟酸不环保且产品收率低的问题，开展新工艺研究；此外还研究MIL-100（Fe）对CO和水蒸气的吸附/脱附性能，为此材料在CO吸附方面的应用提供依据。本文首先研制出一种不使用氢氟酸又可获得高收率的MIL-100（Fe）晶体材料合成新工艺。研究表明：120分钟、160℃为最佳微波反应时间和温度，在添加12mmol助剂的情况下（Fe:BTC:H2O:助剂: HNO3=1:0.67:278:2:2.6），晶体中的铁转化率为55.03%，明显高于传统工艺的收率，不仅合成工艺更加环保，又可降低成本、节约资源能源。研究了CO在MIL-100（Fe）晶体材料中的吸附相平衡和动力学。结果表明：CO在MIL-100（Fe）上的吸附主要为微孔物理吸附，在T=298K、p=10bar时，MIL-100（Fe）对CO的吸附容量为2.56mmol/g （71.68mg/g）；等量吸附热变化范围为28.3138.43kJ/mol；在298K、0.51.1bar范围内，扩散系数处于1.1×10-15和3.9×10-15cm2/s之间。TPD实验表明：CO在MIL-100（Fe）晶体上存在两种吸附位，对应脱附活化能分别为53.38kJ/mol和109.5kJ/mol。固定床吸附实验表明：对含5%（v/v） CO的混合气体，MIL-100（Fe）对CO的工作吸附量为9.95mg/g，明显高于活性炭和分子筛的工作吸附容量。本文还研究了水蒸气在MIL-100（Fe）晶体材料中的吸附相平衡和动力学。结果表明：水蒸气在MIL-100（Fe）上的吸附等温线为Ⅴ型；当RH=90%、T=298K时，MIL-100（Fe）对水蒸气的吸附量为0.61g/g；当RH=40%，温度处于298K和313K之间时，水蒸气在MIL-100（Fe）中的扩散系数处于2.735×10-16和5.603×10-16cm2/s之间，吸附活化能为38.41kJ/mol。TPD实验表明：水蒸气在MIL-100（Fe）上的脱附活化能为60.53kJ/mol。固定床吸附实验表明：对RH=40%的混合气体，MIL-100（Fe）晶体材料对水蒸气的工作吸附量为0.11g/g。最后，本文研究了MIL-100（Fe）固定床对CO/H2O（g）混合气体的吸附。结果表明：进料气体中存在水蒸气对固定床吸附CO会产生负面影响，由于水蒸气的竞争吸附，使MIL-100（Fe）对CO的工作吸附容量下降，当相对湿度为40%时，MIL-100（Fe）对CO的工作吸附量为9.11mg/g（0.325mmol/g）。