固体碱的制备及催化米糠油酯交换合成生物柴油

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随着化石能源的日益减少和生态环境的逐渐恶化,生物柴油作为化石能源的代替品之一越来越受到人们的关注。但是目前生物柴油的生产存在以下缺点:生产生物柴油的原料成本太高,生物柴油制备成本的75%是原料成本;生物柴油的生产方法主要是均相碱催化剂催化酯交换,虽然该方法技术成熟,但存在容易产生皂化反应,产物分离困难,产生工业废水污染环境等缺点。针对以上问题,本论文采用固体碱催化剂催化米糠油制备生物柴油:(1)利用凯氏定氮等方法测得米糠中总糖的平均含量为48%,水分平均含量为11%,蛋白质的平均含量为12%,粗脂肪的平均含量为13%,灰分平均含量为10%;米糠油的平均酸值为1.03mgKOH/g,皂化值平均为196mgKOH/g,米糠油的平均摩尔质量为859g/mol。(2)分别利用粉末状和颗粒状的γ-Al 2 O 3为载体浸渍法负载NaHCO 3并烘干、灼烧制备固体碱催化剂,优化了固体碱催化剂的制备条件。利用苯胺指示剂法测定了所制备催化剂的碱强度和碱量,并利用红外光谱对催化剂进行了表征。结果表明:粉末γ-Al 2 O 3载体NaHCO 3的最佳负载量为30%;颗粒γ-Al 2 O 3载体NaHCO 3的最佳负载量为20%。两种催化剂最佳煅烧温度均为550℃,高于27的碱总量达到4.5mmol/g以上,红外图谱证实了固体碱催化剂存在活性物质NaAlO2。(3)利用单因素实验和正交实验考察了各因素对米糠油酯交换反应的影响。实验结果表明粉末催化剂催化米糠油酯交换反应各因素的最佳条件为:催化剂用量3%左右,醇油摩尔比10:1左右,反应温度60℃,反应时间100min左右;颗粒催化剂催化米糠油酯交换反应各因素的最佳条件为:催化剂用量2.5%左右,反应时间90min左右,醇油摩尔比和反应温度同前。各影响因素对米糠油酯交换反应的影响大小依次为:催化剂的量>醇油摩尔比>反应时间>反应温度。在最优条件下生物柴油的最高产率可达93.8%。采用GC-MS和IR对生物柴油产品进行了表征,表明所得产品为脂肪酸甲酯。
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