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本论文综述了毛细管电泳技术的发展应用以及几种在线富集的方式,主要研究了胶束毛细管电动色谱以及胶束毛细管电动色谱和场放大进样、离子选择性耗尽进样的联用技术,并且研究了此技术在药物、食品和环境分析等方面的应用,并探讨其基本原理、特点以及各种的影响因素。具体的研究内容如下:1.建立了胶束毛细管电动色谱分离测定盐酸异丙嗪、盐酸曲马多和盐酸麻黄碱的新方法。考察了背景缓冲溶液的组成、pH值、SDS浓度、运行电压、进样时间等因素的影响。使用未涂层的毛细管柱(60cm×45μm,有效柱长47cm),进样时间80s、20mmol/L磷酸二氢钠+80mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)+18%乙腈(V/V、PH=2.20)为背景溶液,在紫外检测波长200nm、运行电压-18kV的条件下,检出限分别达到0.500μg/mL、0.125μg/mL和0.250μg/mL。2.建立了胶束毛细管电动色谱分离测定中药双黄连口服液中的绿原酸和咖啡酸的新方法。电泳缓冲液含磷酸二氢钠20mmol/L、十二烷基磺酸钠(SDS)100mmol/L、15%甲醇、PH=2.20,进样时间为40s ,检测波长214nm,运行电压-20kV。在此条件下绿原酸和咖啡酸得到很好的分离,检出限达到1.02μ/mL和0.168μg/mL,线性范围为58.6-5.15μg/mL和1.27-14.5μg/mL。3.建立了胶束毛细管电动色谱测定奶粉中三聚氰胺的新方法。与区带毛细管电泳相比,胶束毛细管电动色谱法使富集倍数提高约60倍。胶束毛细管电动色谱法电泳缓冲液含磷酸二氢钠20mmol/L、十二烷基磺酸钠(SDS)140mmol/L、10%甲醇、PH=2.20,分离电压为-18kV,进样时间30s,测量波长为214nm。此条件下,三聚氰胺在9分钟时岀峰,峰面积RSD≤3.6%。方法检出限为0.125μg/mL、线性范围0.50-32.0μg/mL、线性相关系数为0.9997。4.利用胶束毛细管电动色谱法测定胡黄连中的香草酸、肉桂酸和阿魏酸;在联用场放大进样后,富集倍数提高30倍以上,检出限降至3.6μg/L,线性范围向下延伸到14μg/L。胶束毛细管电动色谱法缓冲体系为100 mmol/L SDS+20mmol/L Na2PO4(pH=2.20)+15%甲醇,分离电压-20kV。进样电压-8kV,进样时间20s,进水时间160s(H=20.0cm),测量波长214nm。在优化条件下,3种有机酸在10min内出峰,峰面积RSD≤5.9%。方法检出限(μg/L)、线性范围(μg/L)、相关系数分别为:香草酸3.6、14~460、0.9996;肉桂酸9.8、20~310、0.9994;阿魏酸11、22~180、0.9996。回收率为95.4%~107%。5.在胶束毛细管电动色谱法的基础上,联用阳离子选择性耗尽进样技术,对盐酸异丙嗪和磷酸可待因同时分离测定的方法进行了研究,使富集倍数提高了800倍、检出限降至0.12μg/L、线性范围向下延伸到0.50μg/L。胶束电动色谱缓冲体系为80 mmol/L SDS+20mmol/L NaH2PO4(pH=2.40)+16%乙腈,分离电压-18kV,测量波长214nm。耗尽进样萃取液pH=2.40,进样电压10kV,进样时间100s。在优化条件下,两种物质在8min内出峰,峰面积RSD≤4.6%。方法检出限(μg/L)、线性范围(μg/L)、相关系数分别为:盐酸异丙嗪0.16、0.50~81.3、0.9989;磷酸可待因0.12、0.78~62.5、0.9988。回收率为95.8%~106%。