中微双孔分子筛的微波合成、表征及催化性能研究

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本文提出采用微波法合成中微双孔分子筛。首先用水热法进行了中微双孔分子筛的合成,考察了不同的微孔模板剂、不同的硅源和铝源、不同的Si/Al比以及预置晶种的存在对中微双孔分子筛的合成及成品性能的影响,推测了可能的影响机理、筛选出最佳的中微双孔分子筛的制备过程参数,并用X射线衍射、低温N2吸-脱附实验等手段对合成材料的性质进行了表征。结果表明:四乙基氢氧化铵为最佳的微孔模板剂,Si/Al=30为最佳硅源和铝源的比,有机硅源和铝源有利于中微双孔分子筛的合成,预置晶种的存在可以大大缩短中微双孔分子筛的合成时间。本文用微波法进行了中微双孔分子筛的合成,不同的中孔晶化过程PH值、时间,不同的微孔晶化时间、温度等对中微双孔分子筛的合成及成品性能的影响,推测了可能的影响机理、筛选出最佳的中微双孔分子筛的制备过程参数,并用X射线衍射、扫描电子显微镜、低温N2吸-脱附实验、傅立叶变换红外光谱、热分析、水热稳定性分析等手段对合成材料的性质进行了表征。结果表明PH=10为最佳中孔晶化环境,60min为最佳中孔晶化形成时间,100℃为最佳微孔晶化温度,90min为最佳微孔晶化时间。比较了微波法和水热法合成中微双孔分子筛地操作参数和产品性能。发现微波晶化法合成的材料明显具有下列优势:合成时间明显短于其它两种方法、产率高、样品比表面积较大、材料颗粒度较小且分布均匀、结构致密、孔径最可几分布极窄,孔容积相对较大,吸附性能良好且样品具有良好的高温及水热稳定性。   以挥发性有机污染物异丙苯和苯为目标物质在所合成的中微双孔分子筛上进行催化氧化反应,粗略探讨所合成的中微双孔分子筛在挥发性有机化合物治理中的应用性。实验结果表明:所合成的中微双孔分子筛对异丙苯的催化氧化效果比苯好,在450℃的反应温度下对异丙苯的催化氧化转化率可达到95%,而在500℃的反应温度下苯的催化氧化转化率只有50%。   
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