化学复合镀技术作为制备复合材料的一种新途径在我国得到了迅猛发展。Al₂O₃颗粒因具有硬度高、化学稳定性好、廉价易得等特点在化学复合镀研究中倍受关注。然而,颗粒的共沉积效率一直是复合镀的瓶颈问题,镀层中颗粒的复合量受到严重制约（质量分数一般低于20%）,阻碍了高性能氧化铝复合镀层的应用研究。针对这一问题,本文作者利用自行研制的化学镀实验装置制备出了Al₂O₃（粒径1.5?m）质量分数可达34.7%的复合镀层,为开展高含量氧化铝复合镀层的相关研究奠定物质基础。本文首先分析不同工艺参数对自制实验装置内Ni-P合金镀层镀速的影响,从而制定出最佳化学镀配方;然后在镀液中添加不同用量的氧化铝颗粒,制备出Al₂O₃质量分数为10%³4.7%的Ni-P-Al₂O₃复合镀层。采用维氏硬度计和球盘式摩擦磨损试验机对复合镀层的硬度以及摩擦磨损性能进行评价,分析其磨损机理。利用扫描电子显微镜（SEM）、光学显微镜（OM）、X射线能谱仪（EDS）和X射线衍射仪（XRD）对镀层及对磨球的表面形貌、化学成分及微观结构进行了表征。结果表明:镀液中硫酸镍和次亚磷酸钠浓度增加,镀速先增加后减少。最佳浓度分别为25g/L和30g/L。温度和pH值的升高都会使镀速增加,但是温度和pH值增加会使镀液不稳定,合适的温度为85⁹0℃、pH值为4.4⁴.8。表面活性剂种类对镀速影响不大,但表面活性剂浓度增加,镀速相应降低。镀液中随着氧化铝用量的增加,镀层中Al₂O₃复合量增加但镀速降低。镀层表面形貌随着氧化铝含量的增加,针孔状孔洞逐渐增多。氧化铝含量为34.7wt.%的复合镀层中明显发现Al₂O₃衍射峰,镀层磷含量显著降低,但依然保持非晶态结构。镀层镀态和400℃热处理后的硬度都随氧化铝含量增加而上升,镀态镀层的硬度从502HV线性上升至764HV,400℃热处理后的镀层硬度则从835 HV线性上升至1250HV。镀层的摩擦系数和氧化铝含量之间呈现“V”型关系,且最低摩擦系数对应的氧化铝含量分别为30.2wt.%（热处理态）和25.2wt.%（镀态）。镀层磨损率则单调降低,镀态下磨损率从11.58×10^-15 m³/（Nm）单调下降至3.18×10^-15 m³/（Nm）,400℃热处理后的磨损率则从5.83×10^-15 m³/（Nm）单调下降至1.63×10^-15 m³/（Nm）。随着Al₂O₃含量的增加,Ni-P-Al₂O₃复合镀层的磨损由粘着磨损为主、磨粒磨损为辅逐渐过渡到以磨粒磨损为主、粘着磨损为辅的机理。