石墨烯（Graphene,Gr）基纳米复合物具有其单一纳米颗粒无法比拟的“协同效应”受到科研工作者的广泛关注。本文采用溶剂热、化学镀及静电吸附等方法制备一系列Gr基纳米复合物,通过涂覆、磁场吸附等方式将其分别修饰至印刷电极（SPCE）及金电极（GE）表面,构建不同类型的电化学传感器。利用X-射线衍射（XRD）、傅利叶变换红外光谱（FTIR）、拉曼光谱（Raman）及透射电子显微镜（TEM）等手段对所合成的复合物进行表征;采用扫描电子显微镜（SEM）表征不同电极的表面形貌;利用电化学交流阻抗谱（EIS）研究不同电极的表面电荷传递性能;通过循环伏安（CV）、示差脉冲伏安（DPV）及计时电流（i-t曲线）等方法对电化学传感器的传感性能进行研究。将构建的电化学传感器分别应用于过氧化氢（H₂O₂）的含酶及无酶催化检测、生物小分子多巴胺（DA）的高选择性检测、兽药残留克仑特罗（CLB）的高灵敏检测、重金属离子Pb²⁺和Cd²⁺的同时检测。在优化的实验条件下,上述基于Gr基纳米复合物修饰电极的电化学传感器对目标检测物均表现出良好的检测性能,取得了较好的实验结果。具体内容如下:1.构建了基于Gr-Nafion膜-纳米金磁微粒（Fe₃O₄@Au）包被辣根过氧化物酶（HRP）复合物修饰SPCE的一次性H₂O₂生物传感器,并用于H₂O₂测定。采用涂覆法将Gr-Nafion溶液在电极表面成膜,然后通过电极底部磁场的作用将Fe₃O₄@Au包被的HRP吸附于电极表面,制得SPCE│Gr-Nafion/Fe₃O₄@Au-HRP电极。通过XRD、FTIR、Raman、TEM、SEM、EIS、CV及i-t曲线等手段表征Gr及Fe₃O₄@Au的合成、修饰电极的制备过程及其电化学传感性能。在优化的实验条件下,该电极能实现HRP的直接电子传递,对H₂O₂表现出显著的电催化作用,在2.0×10^-5-2.5×10^-3 mol/L浓度范围内对H₂O₂有良好的线性响应,线性相关系数为0.9994,检出限为1.2×10^-5 mol/L。该电化学传感器可用于痕量H₂O₂的检测。2.构建了基于粒径可控纳米金（Au）或纳米铂（Pt）负载Gr@CeO₂纳米复合物分别修饰GE、SPCE的快速、高选择、高灵敏两种无酶H₂O₂检测用电化学传感器。采用溶剂热法制备Gr@CeO₂纳米复合物。通过简单的化学镀法将可控制备的不同粒径Au或Pt均匀负载于Gr@CeO₂纳米复合物并修饰至GE及SPCE表面。利用XRD及FTIR对Gr@CeO₂纳米复合物进行表征;采用EIS研究不同电极的表面电荷传递性能;利用SEM表征不同电极的表面形貌。通过CV及i-t曲线法对电化学传感器的传感性能进行研究。所有实验参数优化后,Gr@CeO₂-Au纳米复合物修饰的GE（GE│Gr@CeO₂-Au）及Gr@CeO₂-Pt纳米复合物修饰的SPCE（SPCE│Gr@CeO₂-Pt）电极在电催化还原H₂O₂中表现出优异的性能。CV及i-t曲线法的还原峰值均与H₂O₂浓度在1.0×10^-3-10.0 mmol/L检测范围存在良好的线性相关性,检出限分别为2.6×10^-4 mmol/L及4.3×10^-4 mmol/L。上述电化学传感器可用于隐形眼镜护理液中微量H₂O₂的定量测定。3.构建了基于Gr-Mn₃O₄/Nafion膜支撑Au修饰GE的电化学传感器,并用于+0.02 V（vs.SCE）的低工作电压下高选择、高灵敏检测DA。分别采用XRD、FTIR及SEM表征纳米复合物的结构及修饰电极的制备过程。通过CV、EIS及i-t曲线法研究修饰电极（GE│Gr-Mn₃O₄/Nafion-Au）的电化学性能。在优化的实验条件下,该传感器对DA浓度在1.0×10^-6-1.45×10^-3 mol/L范围内具有良好的线性响应,线性相关系数为0.9996,检出限达9.0×10-8 mol/L。该传感器用于注射液中痕量DA的检测,结果令人满意。4.构建了基于磁性复合纳米微粒修饰SPCE的CLB快速检测用电化学免疫传感器。在SPCE表面涂覆一层Gr-Nafion膜,进而通过外磁场将包被了牛血清蛋白（BSA）-CLB（BSA-CLB）生物偶联物的Fe₃O₄@Au吸附于其表面。采用XRD、FTIR、Raman、TEM、SEM及EIS表征Gr、Fe₃O₄@Au及免疫传感电极的制备过程;利用CV及DPV法研究免疫传感器的电化学性能,结合竞争性免疫模式测定了CLB浓度。免疫传感器在含有2.0μg/m L anti-CLB的磷酸盐缓冲溶液（PBS）中加入不同浓度的CLB,DPV还原峰电流上升百分比（CI%）与CLB浓度在0.5-200.0 ng/m L范围内呈线性关系,检出限为0.22 ng/m L。用于实际样品中CLB检测并和高效液相色谱（HPLC）法对照,所得结果接近。该免疫传感器可用于实际样品中痕量CLB的快速检测。5.构建了基于Gr-Nafion膜-Au复合物修饰SPCE的电化学传感器（SPCE│GrNafion/Au）,建立微分脉冲溶出伏安（DPSV）法同时测定痕量Pb²⁺和Cd²⁺的电化学分析方法。采用XRD、FTIR、Raman及SEM分别表征Gr、Au的合成及修饰电极的制备过程,采用DPSV法研究Pb²⁺和Cd²⁺的电化学性能。在优化的实验条件下,溶出峰电流分别与Pb²⁺和Cd²⁺浓度在5.0×10^-10-6.0×10-8 g/m L及8.0×10^-10-5.0×10-8g/m L范围内呈线性关系,检出限分别为2.3×10^-10 g/m L和3.5×10^-10 g/m L。用于实际水样检测的回收率在94%-106%之间,检测结果与石墨炉原子吸收光谱（GF-AAS）法基本一致。该传感器采用复合纳米微粒修饰SPCE,既能富集Pb²⁺及Cd²⁺又能扩增响应电流且一次使用可抛弃、样品用量少、操作简便,可用于实际水样中痕量Pb²⁺和Cd²⁺的简便、快速、准确检测。