溴离子是核纯级三氧化铀产品的主要质量控制指标之一，因此建立其分析方法至关重要。本文对动力堆乏燃料后处理UO₃产品的两种预处理方法（高温水解、共沉淀）、溴离子的三种检测方法（分光光度法、离子选择电极法、色谱法）做了系统研究，主要有以下三个方面：1．采用共沉淀法分离—分光光度法测量溴离子，通过实验得出以下结论：该显色反应的表观摩尔吸光系数ε′为1.7×10⁴L·mol^-1cm^-1；测定溴离子的线性范围为0.2mg/L～1.6mg/L，线性相关系数0.997；对于8μg的溴离子，6次平行测定的相对标准偏差优于10％；该方法的检出限为9μg/L，测定下限为0.13mg/L；对2μg，4μg溴离子加标回收，其回收率在93％～104％之间。2．采用高温水解法预处理—离子选择电极法测量溴离子，得出以下结论：溴离子的最低检测限为80μg/L，在一般铀样品卤素离子的含量范围内，共存离子对溴离子的测量不产生影响；测定方法相对标准偏差优于10％，对8.71μg、19.71μg、99.71μg的溴离子加标回收，其加标回收率在45％～55％之间；从本次实验结果来看，溴离子的重加回收率只有预期的一半，须要做更详细的实验找出原因所在。3．对高温水解装置进行改进，在石英管尾部焊接冷凝管，改用氩气为载气，三氧化铀的取样量为0.1g，采用离子色谱法对4.6μg、7.0μg、14.0μg的溴离子加标回收，其加标回收率在73％～92％之间。