本文对目前我国的水污染现状进行了分析,对水处理的物理、化学、生物方法进行了综述,并重点评述了水处理中的高级氧化技术。光催化氧化技术作为一种高效、无二次污染和潜在利用太阳能源的高级氧化技术得到了深入的研究;同时电化学催化氧化凭借着高的能源利用效率、设备简单、成本低、易自动化控制和无二次污染的特点而得到大家的关注;光催化氧化和电化学降解有机物就成为了研究热点。但是高能耗的问题是电化学在工业上的应用存在的一大障碍,降低电能的消耗必将促进电化学氧化的工业化。Fenton试剂的发现已经有100多年历史。Fe²⁺和H₂O₂是经典Fenton试剂中必须的两种原料。由于在反应需在酸性（pH=2-3）条件下进行,且要消耗大量的Fe²⁺和H₂O₂,导致其在实际使用中具有很高的成本。我们将Fenton氧化和电化学方法结合起来（电-Fenton）:利用空气电极在阴极电位下产生H₂O₂来在线生成Fenton反应中所必要的双氧水;同时结合具有高稳定性和吸附能力的碳纤维（ACF）,我们制备了纳米铁Fe@Fe₂O₃/ACF空气电极,Fenton反应所需要的铁离子也可以在电-Fenton过程中在线产生;本论文以模拟的RhB废水为处理对象,研究发现该体系具有较宽的pH适用范围,Fenton试剂在线生成和回收,从而克服了经典Fenton在水处理过程中的缺点。通过SEM,XRD,TEM,HRTEM,以及EDX的表征了Fe@Fe₂O₃/ACF电极的形貌、结构及组成。研究了影响电-Fenton的相关因素,如溶液的初始pH值,不同的铁源,以及不同的施加电位等对降解效果的影响;同时结合电化学的知识和碳纤维的性质,我们对Fe@Fe₂O₃/ACF电极的电-Fenton降解RhB机理进行了推测。在阴极电位下,水被还原为H₂O₂,电极上的Fe⁰与水反应形成Fe²⁺,Fenton反应后Fe³⁺可以由Fe⁰或电极上的电子还原为Fe²⁺。通过Fe⁰-Fe²⁺-Fe³⁺-Fe²⁺循环,保证了Fe²⁺和H₂O₂反应产生大量羟基自由基,这就是电极在循环几次依旧具有很好的催化降解有机物的原因。本文还设计了“双池双效”的光电化学反应器,研究了半导体材料光电催化降解RhB。采用水热技术制备了纳米球结构的Bi₂WO₆。使用类似“刮刀法”在导电玻璃上制备了纳米Bi₂WO₆/ITO电极。在三电极的体系中,对模拟的有机废水罗丹明B进行光电催化降解实验。考察了影响光电催化的几个因素（溶液的pH,阳极上施加的电位,电解质等）对降解的影响。通过电化学阻抗的研究对光电催化的机理进行了简单的推断。同时电极使用600分钟后仍然保持稳定。最后,本文研究了作为电-Fenton阴极池和光电催化阳极池降解RhB的协同作用。结合前面的电-Fenton和光电催化技术,我们比较了电-Fenton和光电催化在单池和双池反应器中的电流效率。研究了不同施加电位、不同pH下单池与双池反应器电流效率。通过计算罗丹明B降解速率和电流效率,我们发现采用双池的降解体系比单池具有很高的电流利用率和降解效率。由于双池操作简单,可以分别对不同性质溶液进行处理,可以达到“双池双效”的处理效果,具有很好的应用前景。