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针状焦是二十世纪六十年代发展起来的一种优质碳素材料,广泛应用于冶金、航天、核工业等领域中。由于针状焦具有热膨胀系数低、电阻率低和强度高等优异的性能,主要用作电炉炼钢用超高功率石墨电极的骨料。本论文以FCC油浆为原料,探索针状焦的制备工艺。
论文的研究内容主要包括以下两个方面:一是采用减压蒸馏的方法对油浆进行处理,得到富芳馏分,并分别以FCC油浆及其富芳馏分为原料,进行炭化反应制备中间相沥青。借助族组成分析和粘度分析、偏光显微分析、X射线衍射分析等研究了不同馏分的中间相转化特性;利用红外、核磁共振等分析手段研究了中间相转化过程中的结构变化。二是以FCCB馏分为原料,在不同的炭化条件下制备中间相沥青,探索中间相沥青的最佳制备条件;通过对减压前后中间相沥青的组成结构分析,研究反应后期减压对中间相结构和性能的影响;采用两步法制备了中间相沥青,考察了不同预聚合沥青组成性质的变化规律及其对中间相性能结构的影响。研究结果表明:
(1)减压蒸馏可以有效的脱除原料中的灰分和沥青质。FCCB馏分芳烃含量最高(60.94%),且分子量分布集中,热聚合反应温度区间较宽,在420℃条件下反应12h可生成广域流线型中间相沥青。
(2)低温有利于中间相球体的融并和取向,形成流动性良好的广域流线型中间相。400℃形成的中间相显微结构最好,有初步取向的纤维组织出现。温度高于420℃易形成镶嵌结构的中间相织构。反应时间的延长有利于中间相的取向排列,反应16小时出现取向性较好的纤维结构。反应后期减压能有效改善中间相沥青的取向性。
(3)在不同焦化条件下制备了针状焦(生焦),结果表明焦化温度和压力的升高都有利于针状焦晶体结构的发育。在500℃、1.0MPa的条件下反应24小时得到的针状焦具有平行排列的长纤维结构。