基于低密度有机溶剂分散液相微萃取技术的应用研究

来源 :浙江工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:sishenzhichi
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分散液相微萃取(Dispersive Liquid-liquid Microextraction,DLLME)是一种新型的样品前处理技术,该技术集采样、萃取和浓缩于一体,具有操作简单,萃取时间短,有机溶剂消耗少,成本低,富集倍数与回收率高,环境友好等优点。本论文以基于低密度有机溶剂的分散液相微萃取技术富集植物芳香水和精油中的化学成分以及自来水中的多环芳烃类化合物,并结合气相色谱-质谱分析。具体内容如下:(1)简要阐述了分散液相微萃取技术的发展历程,理论基础以及影响因素;并重点介绍了近几年国内外学者针对分散相微萃取技术中萃取剂、分散方式和破乳方式等方面的改进。(2)以微波辅助水蒸汽蒸馏萃取的草豆蔻芳香水为研究对象,采用聚乙烯材质的一次性巴斯德吸管为萃取装置,密度小于水的正己烷为萃取剂,建立了基于低密度有机溶剂超声辅助乳化微萃取结合气相色谱-质谱(LDS-USAEME-GC-MS)分析其芳香水中化学成分的方法。通过考察萃取溶剂类型、萃取溶剂体积和超声时间等因素对草豆蔻芳香水中所鉴定出的四个主要成分萃取率的影响,确定的最佳萃取条件为:80μL正己烷,1mL芳香水,超声10 min。通过GC-MS进行定性分析,草豆蔻芳香水中共鉴定出52种物质,主要化合物有桉油精(28.06%)、3-苯基-2-丁酮(22.69%)、肉桂酸甲酯(9.34%)、α-松油醇(7.51%)、芳樟醇(4.49%)、龙脑(4.11%)、4-松油醇(3.40%)、桃金娘烯醇(3.77%)等。结果表明:超声辅助乳化微萃取是一种简单、高效、廉价以及环境友好的分析芳香水中化学成分的方法。(3)1.建立了一种微波辅助萃取结合基于聚乙烯材质的一次性巴斯德吸管为萃取装置,密度小于水的有机溶剂为萃取剂的分散液相微萃取技术(MAE-LDS-DLLME)提取和富集三种豆蔻类中药的精油,并利用直接进样杆-气相色谱-质谱(DSI-GC-MS)分析其精油中化学成分的方法。通过考察萃取剂和分散剂类型、离子强度、微波萃取功率和萃取时间等因素对精油中所鉴定出的主要代表性成分萃取率的影响,确定最佳萃取条件为:萃取剂为甲苯、分散剂为甲醇、微波功率为80 W、微波时间为4 min、植物基质为0.1 g和不需加氯化钠。通过与常规水蒸汽蒸馏法比较,MAE-DLLME-DSI-GC-MS是一种简单、快速、廉价和环境友好型的方法,且该法提取的精油含有含量更高和类型更多的且对精油香气占主导作用的含氧化合物。利用该优化好的方法,比较了三种豆蔻精油的化学成分。结果显示,三种豆蔻精油中的化学成分在定性和定量上存在显著性差异。该法为中国传统药材中精油化学成分的比较及质量评价提供了新途径。2.建立了一种超声辅助萃取结合基于聚乙烯材质的一次性巴斯德吸管为萃取装置,密度小于水的有机溶剂为萃取剂的分散液相微萃取技术(UAE-LDS-DLLME)提取和富集腊梅鲜花的精油,并利用直接进样杆-气相色谱-质谱(DSI-GC-MS)分析其精油中化学成分的方法。通过考察UAE中萃取剂类型和DLLME中萃取剂类型等因素对精油中所鉴定出的主要代表性成分萃取率的影响,确定最佳萃取条件为:甲醇作为UAE中萃取剂、甲苯作为DLLME中萃取剂。利用该优化好的方法,比较了不同开花期腊梅鲜花精油中的化学成分。腊梅精油主要化学成分为榄香醇、αα-愈创木烯、β-愈创木烯、(E)-罗勒烯、石竹烯、δ-杜松烯、T-杜松烯、β-榄香烯、δ-榄香烯、αα-桉叶油醇、T-桉叶油醇、维生素E等。结果表明UAE-DLLME-DSI-GC-MS是一种简单、快速、廉价和环境友好型的方法且更适合半挥发性物质分析。(4)建立了基于低密度有机溶剂超声辅助乳化.微萃取(LDS-USAEME)结合气相色谱-质谱法(GC-MS)测定自来水中16种多环芳烃类化合物的方法。通过考察萃取剂类型及其体积、超声时间和温度、离子强度及萃取方式等因素对萃取效率的影响,得到了较优的超声辅助乳化微萃取取条件。以外标法对16种PAHs进行了 GC-MS定量分析,该法线性良好(r>0.99),相对标准偏差(RSD)为2.2%~12.6%(n=5),检出限(S/N=3)为2.7~578.3 ng/L,并成功运用于真实自来水中16种PAHs的测定。结果表明基于低密度有机溶剂超声乳化微萃取(LDS-USAEME)是一种简单、快速、灵敏、成本低、环境友好的测定自来水中PAHs的方法。
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