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随着环境污染、化石燃料短缺、全球变暖等问题的日益加剧,环境问题和能源危机逐渐成为制约人类社会可持续发展的主要因素。其中,二氧化碳（CO2）等温室气体的过度排放已引起一系列的极端气候和环境问题。因此,将CO2转化为有机碳资源,或者将水（H2O）分解成氢气（H2）作为氢能,是实现CO2资源化利用以及开发清洁能源的有效措施之一。光催化技术由于其可直接将太阳能转化为化学能,在能源转化领域极具应用潜力。然而,太阳光利用率不足、光生载流子分离效率低等缺陷阻碍了光催化技术的进一步应用。金属氧族化合物因其具有丰富的元素组成以及独特的光学性质,成为光催化领域的热点研究。随着人们对新能源开发利用以及环保理念的逐渐增强,深入开展金属氧族化合物基光催化剂的构筑和应用研究,具有十分重要的现实意义。为此,本文以金属氧族化合物为研究对象,通过对其微结构进行调控,拓宽光催化剂的光谱响应范围,提高光生载流子的分离效率,最终实现金属氧族化合物基光催化剂能源转化性能的优化。本文的主要研究内容和结论如下:（1）以沸石咪唑酯骨架结构材料（zeolite imidazolate framework,ZIF）为前驱体,合成了无定形双金属硫化物Co Ni Sx非贵金属助催化剂;采用溶剂热法制备了双金属硫化物Co Ni Sx助催化剂/g-C3N4（Co Ni Sx-CN）复合光催化剂,并将其用于光催化制H2。相比于g-C3N4原样,Co Ni Sx-CN复合光催化剂光捕获的能力得到增强,光生载流子的迁移及分离效率获得提高,且其为光催化反应提供了更多的活性位点。此外,密度泛函理论（Density Functional Theory,DFT）计算分析表明,在g-C3N4和Co Ni Sx的界面处,光生电子能够从g-C3N4传输到Co Ni Sx上,进而将吸附在Co Ni Sx表面的H+还原成H2。在复合光催化剂中,g-C3N4和Co Ni Sx界面上较低的光生电子-空穴对的复合率、较高的载流子分离效率以及Co Ni Sx卓越的活化H+的能力协同促进了Co Ni Sx-CN复合样品光催化产氢活性的提高。最终,最佳的Co Ni Sx-CN复合光催化剂在可见光的照射下光催化产氢的效率达到2.37μmol mg-1h-1,为g-C3N4原样效率的76倍。（2）采用溶剂热法原位构筑了Cu2-xS/g-C3N4（CSCN（m））复合光催化剂,并将其用于紫外-可见-近红外光宽光谱驱动的光催化还原CO2。在Cu2-xS/g-C3N4复合光催化剂中,Cu2-xS中的S与g-C3N4中的C桥接,形成了S-C键以及紧密的界面接触,从而能够促进光生载流子的有效传输和分离。此外,将Cu2-xS与g-C3N4复合可为光催化CO2还原反应提供更多的活性位点,增强复合光催化剂对CO2的吸附性能,提高复合光催化剂与CO2的结合能力。光催化实验结果表明,所制备的CSCN（0.4）复合光催化剂在紫外、可见以及近红外光的照射下表现出良好的光催化CO2还原反应活性。其中,最佳的复合光催化剂在120 min近红外光的照射下将CO2还原转化成CO和CH4的产量分别高达101.12μmol g-1和21.04μmol g-1,而纯Cu2-xS样品光催化还原CO2转化为CO和CH4的产量分别只有39.41μmol g-1和3.23μmol g-1。采用同位素标记的13CO2,将得到的产物通过气相色谱-质谱仪（GC-MS）进行分析,证明光催化反应的产物是来自于CO2的还原转化,而不是来自催化剂自身分解等原因产生的外源碳。原位红外光谱的结果表明COOH*和CH3O*可能是复合光催化剂光催化CO2还原反应过程的主要中间产物。（3）利用水热法成功制备了纯Bi2O2S层状晶体,并将Ni2+均匀引入Bi2O2S晶体结构的[Bi2O2]2+层中,合成了Ni2+修饰的Bi2O2S光催化剂（NBOS-x）,并将其用于光催化CO2还原。理论计算表明,Ni2+掺杂后NBOS-0.24样品的导带底出现了一个新的能级,降低了样品的导带电势,从而导致其禁带宽度变小。新能级的产生可激发具有低能量的光生电子,使其跃迁至掺杂能级,从而促进光生载流子的分离。表征分析以及理论计算表明,Ni2+的引入可提高光催化剂对CO2的吸附和活化能力,并为Ni2+修饰的NBOS-0.24光催化剂选择性地在空气气氛下开展光催化CO2还原反应提供了可能性。光催化实验结果表明,在全光谱光照射下,NBOS-0.24在99%的CO2以及空气气氛下光催化CO2还原转化为CH4的产量分别达到75.42和26.03μmol g-1,是纯Bi2O2S样品光催化效果的8倍和13倍。（4）采用高温焙烧法制备了富氧空位修饰的Bi2O2S光催化剂（Bi OS-OV）,并将其用于可见光驱动的光催化还原CO2。XPS及EPR结果证实了修饰后Bi2O2S光催化剂中丰富氧空位的存在,提升了的氧空位浓度可归因于Bi2O2S中与Bi相连的O的减少。在Bi2O2S的结构中引入丰富的氧空位,促进了Bi OS-OV对太阳光的吸收,使其禁带宽度值略微减小,导带底电位变负。此外,氧空位的存在可以促进修饰后光催化剂中光生载流子的分离以及提高其电荷迁移能力,从而使参与光催化反应的电子增多,有利于光催化剂光催化CO2还原性能的提高。表征分析以及理论计算结果证实,在光催化剂的结构中引入丰富的氧空位可提高光催化剂对CO2的吸附和活化能力。光催化实验结果表明,富氧空位修饰的Bi OS-OV在可见光的照射下光催化CO2还原转化成CH4的产量高达65.82μmol g-1,为纯Bi2O2S样品光催化效果的27倍。本论文为金属氧族化合物基光催化材料的构筑及其在光催化能源转化领域的研究提供了一定的实验和理论参考。