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有机磷农药残留和硝基苯类化合物对食品、环境水体和土壤的污染已经引起了人们的广泛关注。本文旨在以甲基对硫磷和硝基苯分别作为有机磷农药和硝基苯类污染物的模型化合物，将纳米粒子修饰到电极上建立性能优良的电化学传感器及电化学生物传感器，建立了用于快速检测有机磷农药残留和硝基苯类污染物的方法。 (1)首先利用壳聚糖(CHIT)和戊二醛将乙酰胆碱酯酶(AChE)固定到金盘载体表面，然后利用固定化的乙酰胆碱酯酶催化乙酰硫代胆碱(ATCl)水解，使生成的硫代胆碱(TCl)组装到一支裸金电极表面。以三联吡啶钌(Ru(bpy)32+)作为发光试剂，以自组装在金电极表面的硫代胆碱作共反应物，在1500mV获得了灵敏的电化学发光信号。基于甲基对硫磷对固定化的AChE抑制的原理建立了电化学发光法测定甲基对硫磷的方法。在优化的实验条件下，酶的抑制率与甲基对硫磷浓度的对数在4.6×10-6～4.0×10-3mol/L浓度范围成正比关系，检测限为2.3×10-6mol/L。 (2)利用壳聚糖分散氮掺杂石墨烯(N-GSs)，然后将氮掺杂石墨烯-壳聚糖纳米复合物修饰到玻碳电极表面，再依次固定牛血清白蛋白(BSA)、戊二醛和乙酰胆碱酯酶(AChE)，利用戊二醛交联BSA固定AChE，制备了用于检测有机磷农药的酶生物传感器AChE/N-GSs/GCE，基于有机磷农药对乙酰胆碱酯酶的抑制原理建立了检测甲基对硫磷的方法。在优化的实验条件下，线性扫描伏安峰电流与甲基对硫磷浓度在4.0×10-6～2.5×10-3mol/L浓度范围呈线性关系，检测限为7.0×10-7mol/L。 (3)在Nafion膜修饰的玻碳电极表面电沉积金微粒(AuNPs)，制备了硝基苯电化学传感器Au/Nafion/GCE。利用循环伏安法研究了硝基苯在传感器上的电化学行为，在此基础上建立了测定硝基苯的方波伏安分析方法。在优化的实验条件下，硝基苯的还原峰电流与其浓度在2.5×10-6～2.0×10-4mol/L范围内成良好的线性关系，检测限为1.9×10-6mol/L。