铌钽类材料化合物种类很多,具有丰富的结构和物理化学性质。本文主要研究NbSe₂及NaNbO₃、NaTaO₃两类化合物。NbSe₂是过渡金属硫属化合物中的一类晶体,具有典型的准二维结构和丰富的物理性质。由于其具有层状结构、化学键能高,且分子键能为范德华力,超导转变温度Tc为7.2K,因此在太阳能电池、催化剂、固体润滑剂、低温超导领域得到了广泛的研究。一直以来,人们对NbSe₂高压下的研究,仅仅关注了压力对于临界温度TC、上临界磁场HC2（T）与电阻系数等方面的影响。目前关于NbSe₂高压下的晶体结构及分子振动的变化仍有许多问题没有解决。针对以上情况,我们开展了高压下对NbSe₂的结构和分子内部特征振动的研究工作,得到了以下成果:利用常压XRD技术、拉曼光谱技术,系统地表征了NbSe₂的常压结构。研究表明,常压下NbSe₂晶体属于六方晶系,相应的晶格参数分别为:a=6.88?,b=6.88?,c=12.482?,V=511.7?3。通过常压拉曼光谱指认出峰宽中心位于225cm-1、233cm-1的Raman振动模式分别对应Se-Se的伸缩振动模式（A1g）和Nb-Se的伸缩振动模式（E12g）。利用原位高压同步辐射X光衍射技术、高压拉曼光谱技术、高压同步辐射XAFS技术系统地研究了NbSe₂的高压结构相变。研究发现,NbSe₂在2.9GPa时,Raman光谱发生明显变化,Se-Se伸缩振动发生劈裂,有新拉曼峰出现,表明NbSe₂发生压致相变。然而,高压XRD实验研究结果表明NbSe₂一直保持六角相结构,高压XAFS实验研究结果也进一步证明在压力升高过程中吸收边精细结构未发生明显改变。因此,我们推测在2.9 GPa时,NbSe₂可能发生了一个等结构相变。这对认识NbSe₂高压下的结构转变以及其电学性质有着重要的意义。碱金属铌酸盐是一类重要的钙钛矿材料,作为这一体系的代表材料,NaNbO₃、NaTaO₃均是典型的钙钛矿结构。NaNbO₃具有铁电、反铁电、顺电、压电等良好的物理性质;NaTaO₃则具有良好的光催化性质,因此,这两种钙钛矿材料也得到了人们的广泛关注。NaNbO₃的结构相变较为复杂,目前的研究主要集中在正交相的NaNbO₃上,而对于其典型立方相结构的研究仍有许多问题需要解决。此外,立方相NaTaO₃的高压研究至今未见报道。针对以上问题,我们开展了纳米尺寸立方相NaNbO₃、NaTaO₃材料的合成工作,并对其高压下晶体结构进行了研究,得到了以下研究成果:利用水热法合成了尺寸均匀、形貌较好的纳米立方相NaNbO₃、NaTaO₃。利用原位高压同步辐射X光衍射,研究了NaNbO₃、NaTaO₃的高压结构相变。研究结果表明高压下NaNbO₃、NaTaO₃均一直保持常压立方相结构,并未发生相变。利用Birch-Murnagha状态方程,拟合得到立方相NaNbO₃和NaTaO₃的体模量,分别为123（2.7）GPa和80（2.4）GPa。与NaTaO₃相比,NaNbO₃具有更低的可压缩性和更高的体弹模量。与正交相NaNbO₃相比,立方相具有较低的体弹模量。这些工作,都为进一步认识立方相NaNbO₃、NaTaO₃的结构以及拓展其应用提供了重要的实验依据。