论文部分内容阅读
本文将分子印迹聚合物(MolecularlyImprintingPolymers,MIPs)作为高效液相色谱的固定相,对联萘类化合物和4-苯基-2-噁唑烷酮的外消旋体进行了手性拆分。对前者的拆分性能研究,主要是考察了色谱条件对MIPs固定相的拆分性能的影响,以及固定相对非模板化合物的交叉拆分能力。对后者的拆分性能研究,主要是摸索和优化MIPs的合成条件以及色谱分离中的流动相组成。
在本研究中分别以(R)-1,1-联-2-萘酚,(R)-5,6,7,8,5’,6’,7’,8’-八氢-1,1’-联-2-萘酚为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,乙腈为致孔剂,以本体聚合的方法合成MIPs,以此作为高效液相色谱固定相,分别对外消旋的1,1-联-2-萘酚和5,6,7,8,5’,6’,7’,8’-八氢-1,1’-联-2-萘酚进行了手性拆分,并对色谱条件进行了讨论和优化。结果表明,流动相中加入乙酸、提高流速都使MIPs的选择性下降,但能改善峰形;减少进样量,或在一定范围内升高温度能提高MIPs的选择性,但柱温不能过高。此外,还考察了这两种固定相对与模板分子结构相似的外消旋体的拆分能力。发现这两种MIPs还具有一定的交叉选择性,经过色谱条件的优化后,对非模板的联萘类化合物也能实现手性拆分。
此外,还制备了印迹(S)-(+)-4-苯基-2-噁唑烷酮的MIPs,但实验尚处于摸索和优化合成条件及色谱条件的阶段。以(S)-(+)-4-苯基-2-噁唑烷酮为模板分子,分别以甲基丙烯酸或丙烯酰胺为功能单体,以乙二醇二甲基丙烯酸酯或二乙烯基苯为交联剂,选用不同的溶剂进行条件优化,得到的MIPs用作高效液相色谱固定相,评价其拆分性能。结果表明:交联剂选用二乙烯基苯,功能单体选用甲基丙烯酸,溶剂体系选用低极性溶剂,得到的MIPs的分离效果较理想;但流动相的选择规律性不大,对于不同条件制得的MIPs都有各自不同的情况。