采用溶胶-凝胶法结合程序升温水热技术和旋涂技术，制备纳米杂多酸/二氧化钛(H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂)复合膜。通过调节饱和Keggin型磷钨酸H₃PW₁₂O₄₀、四异丙氧基钛（Titanium tetraisopropoxide，TTIP）、溶剂异丙醇及水之间的摩尔比，控制pH值、水热温度及旋涂速度，获得具有优异表面物理化学性质的新型复合材料，利用多种分析测试手段对其进行表征，揭示H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂复合膜物化结构与光催化活性之间的关系。在模拟太阳光（波长范围为320nm-780nm）照射下，以典型有机污染物（染料罗丹明B、环境激素双酚A、抗生素磺胺甲噁唑等）作为目标化合物，对所制备的纳米H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂复合膜光催化活性、影响因素、光催化氧化机理、回收利用性能及有机污染物光催化反应动力学、降解机理和矿化程度进行了研究。具体结果如下：1.通过电感耦合等离子体-原子发射光谱（ICP-AES）、能谱分析（EDS）、傅里叶红外光谱（FTIR）、拉曼光谱（Ramman）、X射线粉末衍射（XRD）、紫外-可见漫反射（UV-VisDRS）、氮气吸附-脱附（Nitrogen adsorption-desorption）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）多种分析测试手段，对纳米H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂复合膜的组成、晶体结构、光吸收特性、孔结构特征、表面形貌等进行表征。结果表明，所制备的纳米H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂复合膜具有如下特点：H₃PW₁₂O₄₀成功掺杂到TiO₂中，其Keggin结构保持完整，掺杂量在3.2-16.7%之间；复合膜中TiO₂均为锐钛矿晶型，晶粒尺寸的范围为8.48-12.32nm；复合膜中均匀分散着球形的纳米H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂复合颗粒，无明显团聚现象；催化剂比表面积的范围为137.8-171.6m²/g，具有三维交联海绵状结构；与纯TiO₂相比，复合膜催化剂吸收波长发生红移，对太阳光的利用率增强。2.通过纳米H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂复合膜对罗丹明B（RhB）、双酚A（BPA）和磺胺甲噁唑（SMZ）光催化降解的研究，考察H₃PW₁₂O₄₀掺杂量、反应液初始浓度（C0）、溶液pH值等因素对光催化活性的影响，得出光催化降解的最佳条件。其中，RhB的最佳降解条件为：H₃PW₁₂O₄₀掺杂量为14.7%，C0为25mg/L，溶液pH为4.4；BPA的最佳降解条件为：H₃PW₁₂O₄₀掺杂量为6.3%，C0为5mg/L，溶液pH为8.2；SMZ的最佳降解条件为：H₃PW₁₂O₄₀掺杂量为7.7%，C0为50mg/L，溶液pH为5.5。其光催化反应均符合一级Langmuir-Hinshelwood动力学方程。上述条件下，RhB、BPA和SMZ的反应速率常数分别为0.018、0.023和0.008min-1，光照240min后，光催化降解效率分别为98.5%、100.0%和87.0%。3.以BPA作为目标污染物，通过自由基捕获实验研究了H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂复合膜的光催化氧化机理。研究表明，H₃PW₁₂O₄₀和TiO₂之间能够产生协同作用，H₃PW₁₂O₄₀接受TiO₂表面的光生电子，使电子-空穴对得到有效分离，带有电子的H₃PW₁₂O₄₀负离子和空穴都可以进一步同水反应生成活性羟基（·OH）自由基，·OH自由基具有高度的氧化性，能够将有机污染物氧化降解。4.通过对BPA光催化降解中间产物的鉴定，推测其降解途径为：BPA分子中的苯环最先受到·OH自由基的进攻，两个苯环基团发生断裂，产生对羟基苯丙醇、苯酚和对羟基苯甲醛，在·OH作用下进一步转化为对苯二酚和对羟基苯甲酸，最终开环生成甲酸、乙酸、二氧化碳和水等小分子化合物。5.通过总有机碳（TOC）分析，分别考察了纳米H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂复合膜对RhB、BPA和SMZ三种有机污染物的矿化作用。结果表明：在模拟太阳光条件下，光照12h后，其矿化程度分别为77.7%、76.7%和66.6%，均高于纯TiO₂膜（分别为63.3%、69.9%和53.2%）。6.通过纳米H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂复合膜对RhB和BPA的多次光催化降解，分别考察了复合膜的循环利用性能。结果表明：14.7-H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂复合膜对RhB三次循环使用后的光催化降解率仍然保持在95%以上；6.3-H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂复合膜对BPA三次循环使用后的光催化降解效率为96.2%，十次循环后，BPA光催化降解效率仍可达到70%以上。