三臂星型尼龙12的合成与表征

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星型尼龙具有较低的熔融粘度和溶液粘度,可以在较低的温度和压力下对材料进行成型加工。而且,可以作为共聚或共混组分改善高熔点尼龙的加工性能。本课题用两种方法去合成三臂星型尼龙12,并对其结构和性能进行表征,探究了其结构的可控性。主要研究内容包括:  1.用己内酰胺和TPTI(硫代磷酸三(4-苯基异氰酸酯))反应生成核(Nu)。对合成核的试验过程中的制备工艺问题进行了研究,确定了Nu的优化合成条件:ε-己内酰胺与TPTI摩尔大于3,反应温度75℃~85℃,催化剂辛酸亚锡用量(占TPTI的质量分数)为1.2%,TPTI滴加时间为3h,反应时间应该为4~5h。经过分离提纯之后,用核磁等手段对其结构进行了表征。  2.在160℃下,以Nu作为引发剂,十二内酰胺的钠盐(NaLL)或钾盐(KLL)作为催化剂,通过十二内酰胺的阴离子聚合而获得三臂星型尼龙12。通过对其合成工艺的研究得出合成三臂星型尼龙12的优化条件:KLL与Nu的摩尔比为3∶1,反应温度为140℃~150℃。用核磁手段对其结构进行了表征,结构表明得到反应的臂数占总臂数的80%左右。  3.以均苯三酸为核,在温度为270℃的反应釜中使十二内酰胺开环聚合得到三臂星型尼龙12。研究了聚合反应中温度、时间和投料比对反应工艺的影响。确定了优化的制备工艺条件,即反应温度260℃,反应时间18h。通过红外光谱分析和核磁共振分析,对星型尼龙12的化学结构进行了确认。测定了三臂星型尼龙12的力学性能。
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