随着大部分有机氯杀虫剂的禁用,有机磷杀虫剂由于其易降解、残留期短等特点得到了更加广泛的应用。目前,已使用的有机磷农药高达一百多种,但由于有机磷农药毒性大,且某些有机磷农药分解物的毒性比原农药还大,因此有机磷农药也己被限制使用,但由于利益驱动,一些地区和个人还在使用。因此,对食品中的有机磷类农药的残留进行分析具有十分重要的实际意义。而对食品中的农药残留量进行分析的首要环节就是从样品中提取和净化痕量农药,以便进行分析测定。提取技术和结果不仅直接影响到分析结果的正确性,甚至还会对检测仪器造成损害。因此在对残留农药分析前,提取、浓缩和净化是十分重要的处理步骤。本论文主要研究工作是通过对食品中有机磷农药残留的前处理进行研究并利用色谱方法验证提取的可靠性。本论文的研究工作主要分为四部分:第一部分对目前农药残留的现状及分析研究的进展进行了综述,指出了对食品中的农药残留检测进行前处理的必要性,提出本论文所要开展的研究工作的设想。第二部分探讨了自制的固相萃取柱在有机磷农药残留分析中进行浓缩净化的可行性,并通过色谱方法对其进行验证。其预处理条件如下:蔬菜和水果样品以乙腈提取,经florisil固相萃取柱净化,乙腈淋洗后,进行液相色谱分析;茶叶样品以丙酮为提取剂,采用采用florisil-活性炭混合固相萃取柱净化方法,用乙酸乙酯淋洗,经液相色谱分析,结果令人满意。第三部分建立了高效液相色谱-紫外检测对甲基对硫磷、三唑磷、对硫磷、倍硫磷和辛硫磷等五种有机磷农药的同时分离测定。在第二章前处理的基础上,将该方法应用于食品中有机磷农药残留的分析。蔬菜和水果的平均回收率在68.2%～109.4%之间,RSD≤11.7%,茶叶的添加平均回收率在67.5%～101.8%之间,RSD≤16.2%,结果令人满意。第四部分建立了三唑磷等11种有机磷农药的GC-FTD分离检测分析方法。在最优化实验条件下,十一种有机磷农药在8.1 min内实现基线分