新烟碱类杀虫剂具有广谱、高效、低毒、低残留,害虫不易产生抗性,对人、畜、植物和天敌安全等特点,并有触杀、胃毒和内吸等多种作用,广泛应用于防治水稻、蔬菜、水果等作物害虫。其残留在田间易随雨水淋溶、流失进入地下水和河水中,给人类身体健康和生态环境造成重大威胁,尤其是蜜蜂和水体无脊椎动物在极低含量下也会导致其死亡。因此对其在农作物和环境中的残留进行实时监测具有重要意义。本文分别以噻虫胺和噻虫啉为模板合成了分子印迹聚合物,并制备了分子印迹固相萃取柱,应用于不同基质中目标物的分离、净化和富集,获得很好的结果。以噻虫胺为模板分子,甲基丙烯酸和苯乙烯为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂,55℃水浴反应24小时,制备了噻虫胺分子印迹聚合物。通过对功能单体、致孔剂优化获得高特异性和高吸附量的分子印迹聚合物。结果显示：当噻虫胺：甲基丙烯酸：苯乙烯=1：4：4(摩尔比),致孔剂为乙腈时,该聚合物对噻虫胺的吸附量和印迹因子最大。通过红外光谱和扫描电镜对聚合物的形态结构进行了表征,并对聚合物的静态吸附性能、动态吸附性能以及选择性能进行了研究。结果表明,噻虫胺分子印迹聚合物在短时间内可以快速吸附噻虫胺,且具有很高的选择性：Scathcard分析表明该分子印迹聚合物对噻虫胺的最大吸附量为48.26 mg/g,可以用作固相萃取吸附材料。采用湿法装柱,制备了噻虫胺分子印迹固相萃取柱,进行了淋洗剂、洗脱剂及上样液pH条件的优化。优化的结果为5mL甲醇活化、5mL水平衡、10%甲醇水上样、10mL 30%甲醇水溶液淋洗、5mL 5%乙酸甲醇洗脱。通过与C18柱吸附性能比较,结果表明MIP-SPE柱对噻虫胺的吸附性能比C18柱好。在优化条件下,对自来水、河水、稻田水、土壤、糙米、葡萄和番茄进行添加回收实验,用噻虫胺分子印迹固相萃取柱进行分离、纯化和富集,噻虫胺添加回收率为84.32%-97.68%,相对标准偏差为1.46%～6.02%,结果符合农药残留检测标准,说明该方法准确可靠。以噻虫啉为模板分子,甲基丙烯酸和苯乙烯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙腈为致孔剂,55℃聚合24h制备了对吡虫啉、氯噻啉、噻虫啉具有特异性识别的分子印迹聚合物。通过功能单体与模板分子比例优化,获得模板分子与功能单体最佳摩尔比为：噻虫啉：甲基丙烯酸：苯乙烯=1：4：6。通过静态吸附性能和动态吸附性能及选择性能研究,结果表明合成的噻虫啉分子印迹聚合物对吡虫啉、氯噻啉、噻虫啉短时间内快速吸附,而且有很好的选择性和特异性。Scatchard分析表明,噻虫啉印迹聚合物对吡虫啉、氯噻啉、噻虫啉最大吸附量分别为31.67mg/L.36.73mg/L、45.33mg/L;作为固相萃取吸附剂分离、富集吡虫啉、氯噻啉、噻虫啉的优化萃取条件为：5mL甲醇活化、5mL水平衡、10%甲醇水上样、10mL 20%甲醇水淋洗、5mL 5%乙酸甲醇洗脱。在优化条件下,对稻田水、土壤、糙米、番茄和葡萄进行添加回收实验,用分子印迹固相萃取柱进行分离、纯化和富集,获得了较好的结果,吡虫啉、氯噻啉、噻虫啉的添加回收率分别为80.21～96.36%,81.28-97.53%83.42～98.78%,相对标准偏差为1.24%-3.78%,2.36%～4.52%,1.42%-3.97%(n=3)。