对超分子水凝胶自组装过程的调控是目前研究的热点，研究超分子水凝胶组装与解组装过程则是实现调控超分子水凝胶自组装过程的基础。分子荧光作为研究凝胶组装与解组装的常用技术，体现了明显优势。本文首先采用荧光光谱研究了F和H⁺触发的N,N-dibenzoyl-L-cystine（DBC）凝胶因子的解组装和组装过程；接着对DBC在传统表面活性剂胶束溶液中的自组装进行了初步的研究；在此基础上，又分别采用Ru（Phen）₃Cl₂和8-氨基-1-萘磺酸钠（ANS）两种荧光探针对DBC在Gemini表面活性剂N,N-didodecyl-N,N,N,N,N-pentamethyl-1,4,7-triazaheptane diiodide（S4）胶束溶液中的自组装进行了研究；最后对采用荧光光谱监测谷胱甘肽（GSH）和银离子络合物在水溶液中自组装的过程进行了探索。研究结果如下：1、采用Ru（Phen）₃Cl₂作为探针可跟踪F和H⁺诱导的DBC的解组装和组装。研究发现F加入到DBC的凝胶中可导致体系解组装形成溶液，而在氟离子解组装后的溶液中加入H⁺后，体系可重新自组装形成凝胶，且重新组装的速率随H⁺浓度的增加而增加，重新自组装后聚集体的微观形貌与原始聚集体无差异，表明可采用F和H⁺来调控超分子凝胶的解组装和重新自组装过程。采用荧光探针的方法可更准确快速地跟踪解组装和组装的过程。2、0.4wt%的DBC在表面活性剂CTAB、SDS、TW80、CTAB/SDBS和CTAB/SDS的胶束溶液中可进行自组装形成凝胶。其中含CTAB、CTAB/SDBS、CTAB/SDS的DBC凝胶对Ru（Phen）₃Cl₂有荧光增敏；其中CTAB/SDBS对Ru（Phen）₃Cl₂的荧光增敏是不含表面活性剂胶束的空白凝胶的一倍。含表面活性剂胶束的凝胶的相转变温度低于空白凝胶；光学显微镜照片显示加入表面活性剂后，DBC水凝胶的纤维变短变细，这是由于表面活性剂加入后形成新的结晶点导致晶体错配分枝现象所致。3、分别采用Ru（Phen）₃Cl₂和ANS对含S4的DBC凝胶进行了研究。研究表明含S4胶束的DBC凝胶对Ru（Phen）₃Cl₂和ANS都有荧光增敏，尤其是对ANS有很强的荧光增敏效果。荧光显微镜照片显示ANS点状分布在DBC凝胶的表面活性剂胶束之中，而Ru（phen）₃Cl₂则分布在凝胶纤维之中。凝胶瓦解实验和荧光淬灭实验的结果表明DBC能与S4发生共组装，共组装形成的微观结构对ANS有很好的荧光增敏效果。4、分别采用醋酸缓冲液和磷酸缓冲液制备谷胱甘肽-银离子（GS-Ag（I））络合水凝胶，大大缩短了GS-Ag（I）凝胶的凝胶化时间。利用凝胶形成过程中荧光激发波长位移的现象可监测GS-Ag（I）凝胶的自组装过程。流变学和荧光显微镜照片的结果证实了采用荧光激发波长位移的方法监测自组装过程的正确性。