采用水热法，重点以Ni（II）为中心金属，以均苯四甲酸、均苯三甲酸、柠檬酸、顺丁烯二酸和吡唑等为配体，得到了10种含Ni（II）配合物，包括含Ni（II）配聚物5种（第3章），含Ni（II）配位超分子5种（第4章）。另外，又合成了含V（V）配聚物2种（第5章）。其中由本人设计合成并解析的配合物有7种，另外5种是同组人合成并解析，为了进行对比讨论，而由本人写入发表论文中（配合物（5）和（7）-（10））。利用X–ray单晶衍射确定了它们的结构，通过IR光谱、UV–Vis吸收光谱，元素分析和表面光电压光谱（SPS）等手段对配聚物进行了表征，并对比讨论了它们的表面光电性能。1.文中配合物的分子式如下：（1）[Ni（btec）（phen）·（H₂O）₂]_n（7）[Ni（HL2）₂]（2）[NiCd₂（Hcit）₂H₂O]_n（8）[Ni（pdc）₂（Hppz）₂]·H₂O（3）[NiCd（L1）₂（H₂O）₄]_n（9）[Ni（mal）（phen）（H₂O）₂]（4）[Ni₂Cd（C₈H₃O₅）₂（H₂O）₂]_n（10）[Ni（otpha）（Imh）₃（H₂O）₂]·H₂O（5）[NaNi（NTA）（H₂O）]_n（11）[CoV₂（phen）（H₂O）O₆]_n（6）[Ni（Pz）₄（H₂O）₂·（H₂btc）₂·H₂O]（12）[CuV2（phen）（H₂O）O₆]_n（btec=1,2,4,5-均苯四甲酸，phen=1,10啡咯啉，Hcit=柠檬酸，H₂L1=2-（1-吡唑基）-丁二酸）， C₈H₃O₅=2-间羟基苯二甲酸，NTA=氨三乙酸，Pz=吡唑，btc=1,3,5-均苯三甲酸，H₂L2=2-（1-哌嗪基）-丁二酸)，pdc=吡啶-2,5-二甲酸，ppz=哌嗪，mal=丙二酸，otpha=邻苯二甲酸，Imh=咪唑)2.配合物（1）是由配体btec桥连成的2D Ni（II）配聚物；配合物（2）-（5）是含Ni（II），Cd（II）杂核配聚物，维数分别是2D、1D、1D和3D；配合物（6）-（10）是Ni（II）分子型配合物，氢键分别将其连接成2D、3D、3D、3D和1D超分子。3.配合物（11）和（12）是含V（V）离子的杂核配聚物，分子式中除一种过渡金属离子不同外，其他原子都相同，这种过渡金属的配位方式不同，晶体空间构型也不同。2个都通过钒氧原子桥连，形成了2D和1D结构的配聚物。4.采用表面光电压技术研究了配合物的表面光电性能，结果表明，配合物在300⁸00nm范围内呈现出明显的光伏响应，表明配合物具有一定的光电转换能力。5.对配合物SPS进行对比分析可以看出，配合物的组成、结构和维数，配体类型和直接配位原子的种类和数目，以及中心金属Ni（II）配位微环境的变化都将对它们的SPS响应有明显影响。并将配合物的SPS与UV-Vis进行了关联。