开发高容量负极材料在提升电池整体能量密度方面起着至关重要的作用。基于转换与合金机制的负极材料可以通过多电子反应实现高的理论比容量,因此被认为是极具发展潜力的储能电池负极材料。本论文中,我们首先制备微米棒状Ag2Mo2O7材料,并首次研究其电化学储锂性质与机制。该电极材料不仅表现出良好的循环和倍率性能,而且材料在首次放电过程中发生了新奇的“原位自发复合”现象。在首次放电过程中,材料发生分解反应,生成的金属银纳米颗粒均匀的分散在电极材料中,且不参与随后的电化学反应,起到提高材料电导率的作用。这种“原位自发复合”现象的发现不仅加深了我们对新型储锂机制的认识,而且对未来设计与制备高性能电极材料提供了新思路与新途径。此外,考虑到有限的锂资源储量与日益增长的需求,我们把研究目光转向在地壳中储量更加丰富、成本更为低廉且更具发展前景的钠离子电池。金属锑（Sb）具有储量相对丰富,成本较低,比容量高等优势,但在合金化过程中的体积膨胀导致容量衰减等问题仍然存在。我们采用液相还原法在MXene（Ti₃C₂T_x）层间原位生长Sb纳米颗粒,获到Ti₃C₂T_x@Sb复合材料。通过探讨不同Ti₃C₂T_x添加量对复合材料物理性质与电化学储钠性能的影响,揭示了层状属性的Ti₃C₂T_x基体对于抑制合金化负极材料的作用,获得了综合性能最优的Ti₃C₂T_x@Sb-0.5材料。本论文基于转换和合金机制负极材料的功能化设计、化学可控合成及电化学储能机制研究等取得一系列有意义的研究成果,为今后开发高比容量负极材料提供新的研究思路。