原位Raman光谱能够得到催化剂表面和不同反应条件（温度、气氛等、）下表面中间体的一些分子水平上的基本信息，因而是一种非常有用的工具。我们利用原位Raman光谱对Ce_0．9Pr_0.1O₂固溶体表面氧缺位在不同气氛和不同温度下的性质进行了研究。利用不同的激发光波长可以得到样品不同层次的信息，这也许可以对CeO₂掺杂的固溶体中的氧缺位的信息有更进一步的了解。采用溶胶-凝胶法制备了Ce_0．9Pr_0．1O_2-δ固溶体。并且通过原位X射线衍射（XRD）技术表征了固溶体在不同气氛（O₂、He和H₂）和不同温度下微观结构的变化。分别采用785 nm和514 nm两种不同波长的激发光研究了460 cm^-1(归属于萤石结构CeO₂的F_2g振动)和570cm^-1峰（归属于氧缺位）在不同气氛下随温度的变化规律。由于样品在785 nm和514 nm处对光的吸收不同，因而可以得到样品不同层次的信息。785 nm激发光反映的是样品的表层和体相信息的总和，而5 14nm激发光反映的是样品的表层信息。采用785 nm激光时，反映氧缺位浓度的A₅₇₀／A₄₆₀比值在O₂和He气氛下随温度的升高而升高，而在H₂气氛下A₅₇₀／A₄₆₀比值随温度的升高先升高后降低。采用5 14 nm激光时，A₅₇₀／A₄₆₀比值在三种气氛下均随温度的升高而升高。785 nm激光下A₅₇₀／A₄₆₀比值的增加归因于温度升高、氧缺位浓度增加的正作用和还原气氛（He和H₂）下样品的还原而引起的负作用。而对于514 nm激发光，A₅₇₀／A₄₆₀比值的减小主要是由于升温过程中表面Pr向体相迁移致使表层Pr含量减少而引起的。此外，采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了CeO_2-、Ce_0．9Pr_0．1O_2-δ、Ce_0．95Cu_0．05O_2-δ、Ce_0．9Pr_0．05Cu_0．05O_2-δ复合氧化物，用XRD、原位Raman和原位IR等技术对复合氧化物的性质进行了表征。结果表明，在这些复合氧化物中均只观察到立方CeO₂的特征衍射峰。而且含有Pr元素的复合氧化物在570 cm^-1处观察到了明显的氧缺位的Raman峰。Ce_0．9Pr_0．1O_2-δ固溶体A₅₇₀／A₄₆₀的比值高于Ce_0．9Pr_0．05Cu_0．05O_2-δ固溶体，这是因为Ce_0．9Pr_0．1O_2-δ固溶体中的Pr含量高于Ce_0．9Pr_0．05Cu_0．05O_2-δ固溶体。反应气氛（CO-O₂-N₂、O₂-N₂和CO-N₂）下原位拉曼结果表明Ce_0．9Pr_0．1O_2-δ和Ce_0．9Pr_0．05Cu_0．05O_2-δ固溶体的表面均接近于氧化态。CO氧化反应结果表明Pr和Cu的加入均能够明显提高CO氧化活性。结合CeO_2-、Ce_0．9Pr_0．1O_2-δ、Ce_0.95Cu_0．05O_2-δ、Ce_0．9Pr_0．05Cu_0．05O_2-δ复合氧化物的原位Raman、原位IR表征和CO氧化活性结果表明：氧缺位和Cu离子的存在均能提高CO的氧化性能。这可能是因为氧缺位提供了O的吸附位，而Cu离子提供了CO的吸附中心。而Ce_0．9Pr_0．05Cu_0．05O_2-δ固溶体同时含有氧缺位和Cu离子，因而其CO氧化活性最高。原位IR结果也证实了Cu离子对CO的吸附，同时也说明氧缺位的存在会使碳酸盐的吸附形式复杂化且不易分解。