现代粘结技术已经广泛应用于口腔医学的各个领域,粘结技术的应用不仅为临床操作提供了便利,而且使修复过程更具保存性,同时也在一定程度上满足了患者日益增长的美容需要。尤其是利用牙色材料制作的全瓷冠、瓷贴面、透明纤维桩核等粘结修复体倍受临床医生和患者的欢迎。通常各类粘结修复体依靠粘结性树脂粘固于牙体组织上,而修复体与粘结树脂之间粘结力不足是影响各类粘结修复体临床应用的关键问题。表面处理技术是影响修复体和树脂粘结效果的首要因素。修复体表面常用处理方式包括打磨、喷砂、酸蚀和硅烷偶联剂处理等。硅烷偶联剂水解液中的硅醇基团能与修复体表面的吸附水或羟基以共价键、氢键等多种形式相结合,从而产生化学粘结力。因此,硅烷偶联剂处理是提高各类全瓷、树脂或金属修复体与树脂之间粘结强度的一种有效手段。但硅烷偶联剂的作用效果会受到硅烷偶联剂本身的成分、环境温度、催化剂、被粘体表面成分、粘结树脂类型及酸蚀、喷砂等表面处理方式的影响。目前关于硅烷偶联剂的研究,主要集中于使用偶联剂之后修复体和树脂之间的粘结效果评价,以及硅烷偶联剂使用方法的改进等方面。关于表面机械处理、环境温度等相关因素对硅烷偶联剂作用效果的影响,还缺乏系统研究。关于硅烷偶联剂的作用原理,尤其是双组分硅烷偶联剂的化学反应机制尚不完全清楚。本课题目的在于探讨硅烷偶联剂的作用机理,以及多种相关因素对硅烷偶联剂作用效果的影响,以提高树脂与瓷、纤维桩的粘结强度,并为硅烷偶联剂的进一步研究和应用提供实验依据。课题研究分为两部分,分别是化学偶联剂处理对瓷和树脂粘结效果的影响,化学偶联剂处理及相关因素对纤维桩粘结效果的影响。第一部分包括4个实验:实验一,将瓷试件表面分别使用40%磷酸和2.5%氢氟酸进行酸蚀处理后,选取2种单组分硅烷偶联剂(Porcelain Primer, Ceramic Primer)和2种双组分偶联剂(Porcelain Bond Activator, Porcelain Liner M)分别对瓷表面进行处理。将瓷与Z100光固化复合树脂粘结后,测试剪切粘结强度。实验发现:双组分硅烷偶联剂产生的粘结强度显著优于单组分偶联剂;氢氟酸酸蚀产生的粘结强度显著高于磷酸酸蚀;双组分硅烷偶联剂配合氢氟酸处理的粘结强度最高,单组分偶联剂配合磷酸处理的强度最低;双组分偶联剂配合磷酸处理的粘结强度与单组分偶联剂配合氢氟酸处理的强度没有显著差异。实验二,将瓷表面分别使用磷酸和氢氟酸进行处理后,再选取4种不同类型硅烷偶联剂对瓷表面进行处理(材料同实验一)。将瓷与树脂粘结完成后的试件垂直切割,暴露纵向粘结面。使用SEM观察瓷和树脂的粘结界面上,完整界面形态在整个粘结界面中所占的比例。实验发现:双组分硅烷偶联剂处理形成的粘结界面密合度显著优于单组分偶联剂;氢氟酸处理瓷表面能进一步提高粘结密合度;双组分硅烷偶联剂配合氢氟酸处理的密合度最高,单组分偶联剂配合磷酸处理的密合度最低;双组分偶联剂配合磷酸处理的粘结密合度与单组分偶联剂配合氢氟酸处理的粘结密合度没有显著差异。实验三,将Ceramic Primer单组分硅烷偶联剂和Porcelain Liner M双组分偶联剂分别涂抹于瓷表面后,选取20-100℃环境对硅烷化的瓷表面进行加热,然后将瓷与复合树脂粘结,测试粘结强度。实验发现:硅烷化过程中采用60℃左右温度进行加热,瓷和树脂之间产生的粘结强度最高;不同类型硅烷偶联剂均对加热敏感;在20-60℃范围内,随加热温度的提高,粘结强度明显提高;继续提高硅烷化的加热温度,则粘结强度逐渐下降。因而认为硅烷化过程中采用略低于硅烷沸点的温度进行加热,对硅烷偶联剂作用效能的提高效果最好。实验四,利用FTIR扫描技术,对Porcelain Liner M双组分硅烷偶联剂的混合液进行了为期48 hr的原位监测,包括3 hr的原位动态快速扫描。将混合后放置0、0.5、1、2、3、6、12、24、48 hr的偶联剂处理瓷表面,再与树脂粘结,测试粘结强度。实验发现:双组分混合早期硅烷水解速度大于硅醇缩合反应速度,后期主要以硅醇的缩合反应为主;混合后37 min时,硅醇单体浓度达到峰值,85 min硅烷完全水解,40 hr后硅醇浓度开始低于混合后的起始浓度;硅醇的浓度对瓷和树脂粘结强度具有显著影响,但混合液中大量硅醇聚合物会降低偶联剂的作用效能;硅烷偶联剂的双组分混合后6 hr以内,均能使瓷和树脂产生理想的粘结强度,48 hr后的混合液对瓷和树脂粘结强度不再具有促进作用。第二部分包括3个实验:实验一,分别使用Calibra硅烷偶联剂和Rocatec喷砂系统对DT石英纤维桩表面进行处理,并将两种方法结合使用。再将纤维桩与Calibra树脂粘结,测试微拉伸强度并使用SEM观察粘结界面。实验发现:喷砂和硅烷化处理均能显著提高纤维桩与树脂的粘结强度;Rocatec喷砂处理效果优于硅烷化处理,两者联用产生的粘结强度与单独喷砂的效果没有显著差异;SEM观察发现,喷砂处理能使石英纤维桩表面粗糙化,树脂渗入其中形成微机械固位;所有实验组中,纤维桩和树脂的粘结界面结合良好。实验二,设计了一种仿根管模具用于纤维桩体外粘结测试,并比较了4种不同粘结树脂系统(Calibra, FluoroCore 2, Multilink及VariolinkⅡ)对EasyPost锆玻璃纤维桩的粘结效果。发现Calibra和FluoroCore 2树脂粘结系统对锆玻璃纤维桩的粘结效果较好。进一步选取Calibra树脂粘结系统用于硅烷化处理及不同粘结方法对锆玻璃纤维桩粘结效果影响的研究。实验发现:硅烷偶联剂处理对锆玻璃纤维桩的粘结没有明显促进作用;XP Bond/SCA粘结剂能显著提高锆玻璃纤维桩和树脂的粘结效果;当使用了XP Bond/SCA粘结剂后,光照粘结剂或光照双固化树脂对粘结强度没有显著影响。实验三,针对实验二中设计的仿根管模具,比较不同粘结方法获得的纤维桩和树脂之间的粘结强度,重点分析两种粘结过程中不同C效应值对粘结强度的影响。结果发现:粘结过程中,高C效应值会显著降低纤维桩和树脂的粘结强度;体外实验时应用仿根管模具能够更好地模拟纤维桩在根管内的粘固过程,虽然相应状态下获得的粘结强度值低于与常规评价测试,但结果更具临床参考价值。综上所述,双组分硅烷偶联剂对瓷和树脂粘结具有更好的促进作用;适当加热能够提高硅烷偶联剂的作用效能;双组分硅烷偶联剂混合液中水解/缩合反应对瓷和树脂的粘结强度有明显影响,实验所用双组分偶联剂应在混合后6 hr内使用;硅烷偶联剂处理和Rocatec喷砂均能显著提高石英纤维桩与树脂之间的粘结强度;硅烷偶联剂不适用于锆玻璃纤维桩的粘结前处理;纤维桩的体外粘结测试应考虑C效应因素。