检测结晶溶液浓度的红外光谱建模与软件设计

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结晶技术广泛应用于精细化工、食品、医药等产品的分离纯化。为了控制和优化结晶过程,需要实时测量溶液浓度。传统的溶液浓度测量结果具有时滞大、人为误差等突出问题,因此,基于光谱的原位测量技术得到了快速发展。由于无损和快速分析的优点,衰减全反射傅里叶变换红外(Attenuated total reflectance-Fourier transform infrared,简称ATR-FTIR)光谱已越来越多地用于结晶过程中溶液浓度的在线测量。本文以实时检测L-谷氨酸(L-glutamic acid,简称LGA)冷却结晶过程溶液浓度为研究对象,主要研究内容包括:第二章首先介绍了红外光谱分析基础,然后阐述光谱预处理和波长选择方法,给出两种标定建模方法和模型评价指标。其中,光谱波长变量选择方法包含移动窗口法、间隔偏最小二乘法、相关系数法和无信息变量消除法,光谱预处理算法包含导数算法、平滑算法、数据增强算法、标准正态变量变换算法、多元散射校正算法和小波变换等。本文选取的光谱数据建模方法有小波函数回归方法(wavelet function regression,简称WFR)和偏最小二乘方法(partial least square,简称PLS),通过引入四种模型评价指标来比较不同模型的拟合效果。第三章提出一种基于红外光谱在线监测谷氨酸结晶过程溶液浓度的新方法。首先介绍了实验设备和数据采集过程,然后提出了两种建模方法。通过评估样品溶液浓度的拟合精度,给出了一种采用移动窗口选取光谱变量进行建模的策略。然后利用结晶过程不同区域的光谱样本,进行标定建模。结果发现,与对每个区域单独建模相比,使用全部光谱样本建模可以获得较好的测量精度。此外,通过采用均值中心化预处理策略来减少测量噪声的影响。与传统的PLS方法相比,采用全部光谱变量的小波函数回归建模方法可以获得更好的测量精度。实验结果验证了所提出的光谱建模方法进行在线监测的准确性。第四章给出光谱建模和在线监测的运行管理界面设计方法,以便在线监测结晶过程溶液浓度。给出光谱建模和在线监测的运行管理可视化设计方法,包括基本控件类与布局管理、实时采集信号和槽事件处理、多线程运行、窗口交互与弹窗、文件读取和存储。并且设计了光谱数据建模模块、离线分析模块、以及在线监测模块。开发的人机交互软件具有易操作、移植性好、稳定性强等优点。
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