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苯乙炔封端聚酰亚胺及其复合材料具有优异的力学性能、高温热稳定性和较宽的加工窗口等优点成为航空发动机冷端结构用的理想材料。苯乙炔封端聚酰亚胺依靠苯乙炔端基进行交联固化,但是其高达370℃的固化温度制约了其应用。因此,开展降低聚酰亚胺树脂的固化反应的活化能从而降低固化反应温度的研究是很有必要的。
本文基于苯乙炔封端聚酰亚胺自由基固化交联反应原理,利用过氧化合物作为自由基引发剂和有机钴化合物作为自由基交联反应的催化剂和聚酰亚胺树脂交联结构进行定向调控作用,开展了自由基催化剂和配位催化剂复合催化苯乙炔封端聚酰亚胺树脂在300℃下的固化反应研究。采用FT-IR、DSC、TGA、DMA分析评价了固化树脂的交联结构和耐热性,并分别与未催化树脂在300℃和370℃热固化产物进行了对比分析。
结果表明,未加催化剂的纯树脂在300℃下固化后FT-IR谱图上仍然存在苯乙炔特征吸收峰,当树脂体系中加入4%自由基引发剂和1%配位催化剂在300℃进行固化后苯乙炔特征吸收峰消失,谱图特征峰与370℃热固化相同,表明复合催化剂对苯乙炔封端聚酰亚胺树脂的固化交联反应起到了协同催化作用,树脂的最高固化温度降低了70℃;TGA分析结果表明,单一自由基引发剂催化固化的树脂5%失重温度略低于370℃热固化的树脂,催化固化树脂玻璃化转变温度约为313℃。进一步研究了催化固化苯乙炔封端聚酰亚胺/碳纤维复合材料的制备工艺,采用层间剪切强度测试和弯曲强度测试等表征了催化固化苯乙炔封端聚酰亚胺/碳纤维复合材料的性能,结果表明,相较于同温度下热固化的复合材料,加入单一催化剂和协同催化剂的样品层间剪切强度都明显提升了,协同催化固化的复合材料层间剪切强度和弯曲强度分别达到了96.87MPa和1109.58MPa,层间剪切强度相较于370℃热固化的样品提升了28.77%。在250℃和350℃高温下复合材料的层间剪切强度和弯曲强度具有较高的强度保持率。研究结果具有广阔的应用前景。
本文基于苯乙炔封端聚酰亚胺自由基固化交联反应原理,利用过氧化合物作为自由基引发剂和有机钴化合物作为自由基交联反应的催化剂和聚酰亚胺树脂交联结构进行定向调控作用,开展了自由基催化剂和配位催化剂复合催化苯乙炔封端聚酰亚胺树脂在300℃下的固化反应研究。采用FT-IR、DSC、TGA、DMA分析评价了固化树脂的交联结构和耐热性,并分别与未催化树脂在300℃和370℃热固化产物进行了对比分析。
结果表明,未加催化剂的纯树脂在300℃下固化后FT-IR谱图上仍然存在苯乙炔特征吸收峰,当树脂体系中加入4%自由基引发剂和1%配位催化剂在300℃进行固化后苯乙炔特征吸收峰消失,谱图特征峰与370℃热固化相同,表明复合催化剂对苯乙炔封端聚酰亚胺树脂的固化交联反应起到了协同催化作用,树脂的最高固化温度降低了70℃;TGA分析结果表明,单一自由基引发剂催化固化的树脂5%失重温度略低于370℃热固化的树脂,催化固化树脂玻璃化转变温度约为313℃。进一步研究了催化固化苯乙炔封端聚酰亚胺/碳纤维复合材料的制备工艺,采用层间剪切强度测试和弯曲强度测试等表征了催化固化苯乙炔封端聚酰亚胺/碳纤维复合材料的性能,结果表明,相较于同温度下热固化的复合材料,加入单一催化剂和协同催化剂的样品层间剪切强度都明显提升了,协同催化固化的复合材料层间剪切强度和弯曲强度分别达到了96.87MPa和1109.58MPa,层间剪切强度相较于370℃热固化的样品提升了28.77%。在250℃和350℃高温下复合材料的层间剪切强度和弯曲强度具有较高的强度保持率。研究结果具有广阔的应用前景。