高效液相色谱法（HPLC）是一种分析分离手性化合物的新型技术，其核心是手性固定相（CSP）。在众多类型CSPs中，纤维素衍生物类CSPs因具有优异的手性识别能力而被广泛的认可。传统涂覆型纤维素类CSPs不能选取强极性溶剂作为流动相，以避免对手性柱产生不可逆的破坏。为拓宽纤维素类CSPs的溶剂应用范围，键合型手性固定相理念被提出。本文通过对纤维素结构单元6-位羟基进行保护与去保护，成功制备了六种新型的含双键纤维素氨基甲酸酯衍生物。随后通过紫外照射引发双键交联，进一步制备了五种键合型CSPs。研究发现光引发法制备的键合型CSPs不仅具有较高的键合率，还能避免高温对纤维素链本身空间规整性的破坏。此外通过扫描电镜（SEM）表征的微观形貌图可以发现，纤维素衍生物链交联后形成的空间网状结构有效地将硅胶颗粒包裹起来，形成键合型CSPs。采用匀浆法将所制备的两类固定相填充到统一规格的色谱柱中，通过七种典型对映体评价其拆分能力。结果显示，两类手性固定相分离机理大体相似，键合型固定相结构稳定，热稳定性好，分离效果受温度影响较小。为验证所制备的键合型CSPs可以克服涂覆型CSPs的缺点，本文选取能溶解或溶胀CD-1~CD-5的氯仿和THF作为流动相极性改进剂。分别在常规流动相基础上添加比例为1%和10%的氯仿或THF，结果显示CSP-I~CSP-V均有分离效果，这说明键合型CSPs克服了涂覆型CSPs容易被洗脱剂冲刷或者溶解损失而降低柱效的缺点。同时随着流动相极性改变，键合型CSPs的分离能力得到不同程度的提高，其中部分对映体的分离情况可以与涂覆型CSPs在常规流动相条件下的分离效果相媲美，实现了基线分离。