高锰硅作为一种环境友好型半导体材料,具备多种优点,在热电和光电领域具有很大的应用潜力。目前的研究中,制备高锰硅的本底真空度选择存在几个数量级的差异。由于锰性质较活跃,制备产物中常会发现有氧化物存在,而其来源及解决方法尚没有进行过专门研究。本文以本底真空度、衬底和中间层作为研究对象,以XRD、SEM和拉曼光谱作为主要表征手段,主要围绕氧化物对制备高锰硅的影响及解决方法研究,获得的主要成果如下:（1）以MnO和MnO2作为原料,在制备高锰硅的工艺条件下获得的主要产物为Mn3O4,在控制MnO2略有剩余的情况下,该工艺可作为制备Mn3O4的合适工艺,本底真空度对Mn3O4的粒径大小存在调控作用,建议区间为8×10-4～7×10-5 Pa。（2）采用磁控溅射配合真空退火的方法,在5×10-4 Pa本底真空度下成功制备出单一相高锰硅薄膜。（3）氧化物及其衬底不利于高锰硅的制备,应避免使用氧化物衬底。Si衬底的自然氧化对结果影响较小,但其晶向对制备的高锰硅形貌质量显著,可加入Si中间层来优化。（4）Si中间层的加入可以几乎完全消除反应物中的MnO,并得到单一相高锰硅,其机理在于利用Si中间层与Si衬底的密度不同,可实现对反应速率和Si原子比的调控。（5）多个实验现象均表明MnO可与Si发生反应生成高锰硅。基于本研究能够扩展新的高锰硅制备工艺,提高获得的高锰硅质量,降低高锰硅制备条件,并提供特异性调控方法。这对促进光电子器件的发展具有实用意义,对其他金属硅化物的制备也具有参考价值。